[發明專利]一種無機堿輔助催化制備1,1’-聯-2-萘酚的方法

有效

• 申請號: 202011453690.8
• 申請日: 2020-12-12
• 公開（公告）號: CN112409137B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 李強;王海波;曲圣濤;李鴻霖;曲業芳
• 申請（專利權）人: 中唯煉焦技術國家工程研究中心有限責任公司;中鋼集團南京新材料研究院有限公司
• 主分類號: C07C37/16
• 分類號: C07C37/16;C07C39/14;C07C37/70;B01J27/10
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 張群

1.一種無機堿輔助催化制備1,1'-聯-2-萘酚的方法,其特征在于，CuCl作為催化劑，無機堿輔助催化，包括以下步驟：

1)取2-萘酚、1,2-二氯乙烷、水、固體CuCl和無機堿固體，加入到四口瓶中，在四口瓶上安裝好溫度計、攪拌、回流冷凝管；無機堿為NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃中的一種；

2)常壓開始攪拌，加熱控溫至50～80℃，通入流量為100～500ml/min的氧氣進行氧化，反應進行6～12小時，反應完畢得反應混合溶液；

3)反應混合溶液經降溫、過濾得1,1'-聯-2-萘酚粗品，濾液蒸餾回收溶劑循環使用；

4)1,1'-聯-2-萘酚粗品經去離子水打漿水洗、過濾洗滌至固體pH＝6～7，干燥后即得1,1'-聯-2-萘酚水洗粗品；

5)1,1'-聯-2-萘酚水洗粗品進行重結晶，過濾后烘干即得白色1,1'-聯-2-萘酚產品。

2.根據權利要求1所述的一種無機堿輔助催化制備1,1'-聯-2-萘酚的方法,其特征在于，所述步驟1)中，無機堿為NaOH，各種組分的質量比為：2-萘酚:1,2-二氯乙烷:水:CuCl:NaOH＝1:(5～12):(1～10):(0.001～0.025):(0.001～0.05)。

3.根據權利要求1所述的一種無機堿輔助催化制備1,1'-聯-2-萘酚的方法,其特征在于，所述步驟1)中，無機堿為KOH，各種組分的質量比為：2-萘酚:1,2-二氯乙烷:水:CuCl:KOH＝1:(5～12):(1～10):(0.001～0.025):(0.002～0.07)。

4.根據權利要求1所述的一種無機堿輔助催化制備1,1'-聯-2-萘酚的方法,其特征在于，所述步驟1)中，無機堿為Na₂CO₃，各種組分的質量比為：2-萘酚:1,2-二氯乙烷:水:CuCl:Na₂CO₃＝1:(5～12):(1～10):(0.001～0.025):(0.004～0.08)。

5.根據權利要求1所述的一種無機堿輔助催化制備1,1'-聯-2-萘酚的方法,其特征在于，所述步驟1)中，無機堿為K₂CO₃，各種組分的質量比為：2-萘酚:1,2-二氯乙烷:水:CuCl:K₂CO₃＝1:(5～12):(1～10):(0.001～0.025):(0.005～0.09)。