[發(fā)明專利]一種直接獲得材料界面氧勢(shì)和結(jié)構(gòu)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011453409.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN112763527B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王麗君;何曉波;薛未華;周國治
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N23/2273
• 分類號(hào): G01N23/2273;G16C60/00
• 代理公司: 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

本發(fā)明公開了一種直接獲得材料界面氧勢(shì)和結(jié)構(gòu)的方法，屬于材料界面研究技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括：對(duì)新鮮固體樣品的表面進(jìn)行刻蝕，形成待檢測(cè)樣品界面；利用Al Kα或者M(jìn)g KαX射線對(duì)待檢測(cè)樣品界面進(jìn)行XPS檢測(cè)，得到X射線光電子能譜全譜及目標(biāo)元素高分辨譜；根據(jù)全譜定量及高分辨譜圖擬合處理，得到待檢測(cè)樣品界面元素定量信息及價(jià)態(tài)分布信息；結(jié)合界面元素定量信息，進(jìn)行多元熱力學(xué)計(jì)算獲取待檢測(cè)樣品界面的界面氧勢(shì)；結(jié)合價(jià)態(tài)分布信息，得到待檢測(cè)樣品界面的結(jié)構(gòu)信息；結(jié)合刻蝕信息，得到不同深度的結(jié)構(gòu)變化。該方法解決了界面氧勢(shì)和界面結(jié)構(gòu)難以直接獲取的難題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料界面研究技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種直接獲得材料界面氧勢(shì)和結(jié)構(gòu)的方法，特別是針對(duì)金屬材料、催化材料、涂層的表界面。

背景技術(shù)

材料的表面，界面與內(nèi)部本體在結(jié)構(gòu)上和化學(xué)組成上都有明顯的差別，由于內(nèi)部原子周圍布滿原子，它所受的力場是平衡的，而對(duì)于界面原子，所受力場不平衡，材料表面產(chǎn)生表面能。材料表界面對(duì)材料的整體性能有很大影響，有些甚至直接決定了材料的性能。材料層表/界面處的物理和化學(xué)相互作用，是解決材料服役壽命的關(guān)鍵問題?，F(xiàn)行的材料制備工藝，例如，金屬冶煉、IC基板用單晶硅的冶煉、焊接、玻璃制造等過程，大部分由熔融狀態(tài)下的金屬、渣、玻璃、鹽和作為容器的耐火材料等含有兩相以上的不均勻體系組成。

在冶金過程中，物理化學(xué)反應(yīng)通常發(fā)生在界面處，這些界面包括：熔渣泡沫化的氣渣界面、鋼液和夾雜物之間的液液(固)界面以及耐火材料與鋼液及熔渣的固液界面等。因此，冶煉過程及界面現(xiàn)象之間的關(guān)聯(lián)性極為重要。兩相間的界面結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，尤其是界面氧勢(shì)的動(dòng)態(tài)變化，都顯著影響著冶金反應(yīng)過程。例如脫硫過程中，渣金間較低的界面張力有利于形成亞穩(wěn)態(tài)的反應(yīng)界面，形成分散的鋼滴和渣滴，有效增大反應(yīng)面積，從而促進(jìn)脫硫過程的快速完成；同時(shí)，較大的渣金界面張力有利于防止連鑄過程卷渣的發(fā)生，有利于潔凈鋼的生產(chǎn)。但是，由于高溫試驗(yàn)和觀察的困難，冶金熔體的界面研究面臨極大的挑戰(zhàn)。而且，在界面特性的測(cè)定中，由于界面活性成分和由其引起的界面污染的存在，其控制更加困難，因而進(jìn)一步增加了測(cè)定的難度。

研究人員長期致力于獲得兩相界面的動(dòng)態(tài)變化，例如采用X射線成像技術(shù)原位觀測(cè)界面形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化，或通過脫碳反應(yīng)的CO產(chǎn)生量，假設(shè)碳氧平衡且轉(zhuǎn)化系數(shù)來間接獲得界面氧勢(shì)，在一定程度上給出了界面氧勢(shì)隨外界條件變化的規(guī)律。對(duì)于結(jié)構(gòu)研究，常采用拉曼光譜法，紅外光譜，及核磁共振譜。這些結(jié)構(gòu)表征的方法均是針對(duì)本體結(jié)構(gòu)的表征，無法全面給出表面/界面元素分布、結(jié)構(gòu)的信息。因此這些方法均無法很好的表征界面處的元素分布及結(jié)構(gòu)變化。綜上，目前文獻(xiàn)中未見直接獲得熔體表面/界面氧勢(shì)的方法報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上問題，本發(fā)明在X射線光電子能譜結(jié)合刻蝕技術(shù)的基礎(chǔ)上，結(jié)合多元熱力學(xué)計(jì)算，提出了一種直接獲得材料界面氧勢(shì)和結(jié)構(gòu)的方法。該方法提出了直接測(cè)定表界面元素分布及元素價(jià)態(tài)，基于多元熱力學(xué)計(jì)算得到界面氧勢(shì)和界面結(jié)構(gòu)的方法，解決了界面氧勢(shì)和界面結(jié)構(gòu)難以直接獲取的難題。

根據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案所提供的直接獲得材料界面氧勢(shì)和結(jié)構(gòu)的方法，具體包括以下步驟：

步驟1：對(duì)新鮮固體樣品的表面進(jìn)行刻蝕，形成待檢測(cè)樣品界面；

步驟2：利用Al Kα或者M(jìn)g KαX射線對(duì)待檢測(cè)樣品界面進(jìn)行X射線光電子能譜(X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS)檢測(cè)，得到X射線光電子能譜全譜及目標(biāo)元素高分辨譜；

步驟3：根據(jù)全譜定量及高分辨譜圖擬合處理，得到待檢測(cè)樣品界面元素定量信息及價(jià)態(tài)分布信息；

步驟4：結(jié)合界面元素定量信息，進(jìn)行多元熱力學(xué)計(jì)算獲取待檢測(cè)樣品界面的界面氧勢(shì)；結(jié)合價(jià)態(tài)分布信息，得到待檢測(cè)樣品界面的結(jié)構(gòu)信息；結(jié)合刻蝕信息，得到不同深度的結(jié)構(gòu)變化。