[發明專利]一種直接獲得材料界面氧勢和結構的方法

有效

• 申請號: 202011453409.0
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112763527B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 王麗君;何曉波;薛未華;周國治
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: G01N23/2273
• 分類號: G01N23/2273;G16C60/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種直接獲得材料界面氧勢和結構的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟1：對固體樣品的表面進行刻蝕，形成待檢測樣品界面；

步驟2：利用Al Kα或者Mg KαX射線對待檢測樣品界面進行XPS檢測，得到X射線光電子能譜全譜及目標元素高分辨譜圖；

步驟3：根據X射線光電子能譜全譜定量及目標元素高分辨譜圖擬合處理，得到待檢測樣品界面元素定量信息及價態分布信息；

步驟4：結合待檢測樣品界面元素定量信息，進行多元熔體熱力學平衡計算獲取待檢測樣品界面的界面氧勢；結合價態分布信息，得到待檢測樣品界面的結構信息；結合刻蝕信息，得到不同深度的結構變化，

其中，所述步驟4具體包括：

步驟41：將待檢測樣品界面元素轉換為氧化物形式，假定刻蝕每一層的元素分布均勻，且在實驗條件每一層處于平衡狀態，結合待檢測樣品界面元素定量信息，基于多元熔體熱力學平衡計算，利用Factsage軟件Equilib模塊，計算得到不同成分條件下的界面氧勢；

步驟42：對界面氧進行類似價態擬合處理，結合價態分布信息，進行譜圖修正、譜峰擬合、定量處理，得到不同形式氧的定量結果，根據三種氧O^2-自由氧、O⁰橋接氧和O^-非橋接氧的關系得到不同氧的比例，確定其結構分布，得到待檢測樣品界面的結構信息；

步驟43：基于步驟1中的刻蝕速率及刻蝕時間得到深度信息，結合步驟41和步驟42，利用不同深度的界面氧勢和結構信息，得到不同深度的氧勢分布及結構變化，表明從表面到本體的梯度演變，

其中，所述步驟42具體包括：

譜圖修正：以C1s為基準，以284.8eV為基準校準特征峰位置；

譜峰擬合：根據不同氧不同結合能位置，對特征峰進行擬合，其中O^2-自由氧、O⁰橋接氧和O^-非橋接氧的結合能分別為528.4eV、532.12eV和531eV；

定量處理：在擬合結果基礎上，以原子比或質量比進行定量，其中，三種氧的關系為：

O^2-+O⁰＝2O^-

由此得到不同氧的比例，確定其結構分布，K為平衡常數，與溫度相關。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1具體包括：基于實驗所得材料的固體樣品，在確保界面沒有污染的條件下，在X射線光電子能譜儀中，對所述固體樣品表面進行Ar⁺離子束轟擊刻蝕，去除一些表層的原子，露出內部的區域，形成待檢測樣品界面。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟1中，刻蝕光斑尺寸為500微米，刻蝕速度0.2nm/s。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2具體包括：在刻蝕形成的待檢測樣品界面處，利用AlKα或者Mg KαX射線為激發源，檢測周期表中除氫、氦以外的所有元素，得到X射線光電子能譜全譜及目標元素高分辨譜圖。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟2中，對待檢測樣品界面的元素獲取X射線光電子能譜全譜及目標元素高分辨譜圖通過下式獲得：

E_k＝hν-E_B

式中，E_k為出射的光電子動能；hν為X射線源光子的能量；E_B為特定原子軌道上的結合能，即不同原子軌道具有不同的結合能。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3具體包括：

步驟31：基于X射線光電子能譜全譜，對待檢測樣品界面的元素進行定量分析，得到待檢測樣品界面元素定量信息；

步驟32：基于目標元素高分辨譜圖進行譜圖修正、譜峰擬合及定量處理，以對待檢測樣品界面的元素進行價態分布分析，得到待檢測樣品界面元素價態分布信息。