[發明專利]鍵合劑中硼含量的測定方法

在審

• 申請號: 202011453207.6
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112557449A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 馮曉歡;徐紅菊;黃水生;閆志佳;廖建蘋;李德旭;王娜;王艷艷;張華燕
• 申請（專利權）人: 湖北三江航天江河化工科技有限公司
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00;G01N31/16
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種鍵合劑中硼含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、精確稱取試樣后加入坩堝中，用氫氧化鉀覆蓋在試樣上，然后在馬弗爐內進行灼燒，至試樣不再冒泡呈白色固體；

S2、灼燒完成后，取出坩堝冷卻，加入蒸餾水將熔化物轉移至容器中；

S3、利用動態電位滴定加入過量的鹽酸消耗試樣熔化物中的氫氧化鉀，再利用動態PH滴定加入氫氧化鈉中和過量的鹽酸，此時試樣中的硼酸鹽轉化為弱硼酸，加入丙三醇，攪拌均勻，最后利用動態電位滴定加入氫氧化鈉，此時消耗的氫氧化鈉溶液為滴定試樣所耗；

S4、利用公式進行計算，得到鍵合劑試驗中的硼含量，

式中：ω—硼含量，%；

C—氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；

EP₂—滴定試樣所消耗的氫氧化鈉標準溶液體積（mL）；

m—試樣質量，g；

0.01081—與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液相當的硼的質量,g。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S1所用的坩堝為鎳坩堝。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S1中試樣與氫氧化鉀的重量比為1:4~6倍。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S1中馬弗爐內溫度為300~400℃，灼燒過程中開啟馬弗爐門。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S3中，動態電位滴定時，加入過量的鹽酸中和試樣熔化物中的氫氧化鉀。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S3中動態PH滴定前，先通入氮氣，再用氫氧化鈉滴定，終點pH為6.9-7.1。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S3中，丙三醇的用量與試樣中硼含量有關，丙三醇加入要足夠使溶液中的硼酸絡合完全。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S3中，動態電位滴定加入氫氧化鈉時， PH值在7.2~7.5。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：動態電位滴定加入鹽酸時，設置兩個電位等當點，電位評估為10mv；動態PH滴定時，電位評估為15mv；動態電位滴定加入氫氧化鈉時，設置兩個電位等當點，電位評估為10mv。

10.根據權利要求1-9任意一項所述的方法，其特征在于：試樣在堿熔融及加蒸餾水制成溶液后，至進入S3的滴定環節，時間控制在15min內。