[發明專利]鍵合劑中硼含量的測定方法

在審

• 申請號: 202011453207.6
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112557449A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 馮曉歡;徐紅菊;黃水生;閆志佳;廖建蘋;李德旭;王娜;王艷艷;張華燕
• 申請（專利權）人: 湖北三江航天江河化工科技有限公司
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00;G01N31/16
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明公開了一種鍵合劑中硼含量的測定方法，先精確稱取試樣后加入坩堝中，用氫氧化鉀覆蓋在試樣上，然后在馬弗爐內進行灼燒，至試樣不再冒泡呈白色固體；灼燒完成后，取出坩堝冷卻，加入蒸餾水將熔化物轉移至燒杯中；利用動態電位滴定加入過量的鹽酸消耗試樣熔化物中的氫氧化鉀，再利用動態PH滴定加入氫氧化鈉中和過量的鹽酸，此時試樣中的硼酸鹽轉化為弱硼酸，加入丙三醇，攪拌均勻，最后利用動態電位滴定加入氫氧化鈉，此時消耗的氫氧化鈉溶液為滴定試樣所耗；計算可得鍵合劑試樣中的硼含量。本發明方法結合動態電位滴定和動態PH滴定兩種方式，通過電位變化及PH值判斷終點，避免指示劑指示終點引入的操作誤差。

技術領域

本發明涉及推進劑測試技術領域，具體為一種鍵合劑中硼含量的測定方法。

背景技術

復合固體推進劑中常用的氧化劑、RDX、HMX及AP都屬于非補強性填料，當推進劑受到一定載荷作用時，固體氧化物顆粒與粘合劑基體之間的界面結合容易被破壞，二者之間的粘附失效而導致粘合劑基體從固體顆粒表面脫離，出現“脫濕”現象，嚴重影響推進劑力學性能、燃燒性能與儲存穩定性能，進而影響推進劑的使用。

鍵合劑可有效改善推進劑力學性能，防止出現“脫濕”現象。而硼酸酯鍵合劑可以顯著提高丁羥四組元推進劑力學性能，因此是推進劑的重要原材料。

在原材料檢測中，硼含量是原材料硼酸酯鍵合劑的重要指標。目前檢測硼酸酯鍵合劑硼含量仍采用傳統的化學容量分析法。但這些標準中規定的重量法測定速度慢，即使前期工作準備好，處理分析每批樣品仍需4～5h。因此，在檢驗大量樣品時，迫切需要快且相對準確的方法。然而傳統的分析方法對目測判斷的依賴性大，需要用肉眼判斷指示劑的顏色變化判斷得到終點，分析過程溶液顏色反復變化，滴定步驟多，不僅分析效率低，且滴定終點和滴定體積的目測判定易引起人為誤差，難以保證分析精度和準確度。

發明內容

本發明提供一種鍵合劑中硼含量的測定方法，其結合動態電位滴定和動態PH滴定兩種方式，通過電位變化及PH值判斷終點，避免指示劑指示終點引入的操作誤差。

本發明的技術方案是，一種鍵合劑中硼含量的測定方法，包括以下步驟：

S1、精確稱取試樣后加入坩堝中，用氫氧化鉀覆蓋在試樣上，然后在馬弗爐內進行灼燒，至試樣不再冒泡呈白色固體；

S2、灼燒完成后，取出坩堝冷卻，加入蒸餾水將熔化物轉移至燒杯中；

S3、利用動態電位滴定加入過量的鹽酸消耗試樣熔化物中的氫氧化鉀，再利用動態PH滴定加入氫氧化鈉中和過量的鹽酸，此時試樣中的硼酸鹽轉化為弱硼酸，加入丙三醇，攪拌均勻，最后利用動態電位滴定加入氫氧化鈉，此時消耗的氫氧化鈉溶液為滴定試樣所耗；

S4、利用公式進行計算，得到鍵合劑試驗中的硼含量，

式中：ω—硼含量，％；

C—氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；

EP₂—滴定試樣所消耗的氫氧化鈉標準溶液體積(mL)；

m—試樣質量，g；

0.01081—與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液相當的硼的質量,g。

進一步地，S1所用的坩堝為鎳坩堝。

進一步地，S1中試樣與氫氧化鉀的重量比為1:4～6倍。

進一步地，S1中馬弗爐內溫度為300～400℃，灼燒過程中開啟馬弗爐門。

進一步地，S3中，動態電位滴定加鹽酸之前，加入過量的鹽酸中和試樣熔化物中的氫氧化鉀。進一步地，S3中動態PH滴定前，先通入氮氣，再用氫氧化鈉滴定，終點pH為6.9-7.1。