[發(fā)明專利]參附注射液中多成分的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011451592.0
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112461976A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發(fā)明（設計）人: 侯新蓮;吳建國;袁海英;蔡幫軍;史琳莉
• 申請（專利權）人: 華潤三九（雅安）藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 陳秋夢

1.一種參附注射液中多成分的檢測方法，其特征在于，包括采用高效液相色譜-質(zhì)譜檢測參附注射液中的皂苷類成分和生物堿類成分，且質(zhì)譜的掃描方式為正負離子掃描。

2.根據(jù)權利要求1所述的參附注射液中多成分的檢測方法，其特征在于，高效液相色譜的條件為：色譜柱為SPE柱和C18柱；

流動相A為8-12mmol/L甲酸銨溶液，流動相B為質(zhì)量濃度為0.08-0.12％的甲酸乙腈溶液，流動相C為8-12mmol/L甲酸銨溶液和乙腈形成的質(zhì)量濃度為18-25％的混合溶液；流速為0.5-1.0mL/min，柱溫為30-50℃。

3.根據(jù)權利要求1所述的參附注射液中多成分的檢測方法，其特征在于，高效液相色譜的操作過程包括：對SPE柱上樣，而后對SPE柱進行除雜；

優(yōu)選地，除雜包括：0-1min:流動相C對SPE柱進行除雜；

高效液相色譜的操作過程包括：對SPE柱進行除雜后，進行洗脫；

高效液相色譜的洗脫過程包括：1-4min:流動相A80％，流動相B20％；4-7min:流動相A60％→80％，流動相B40％→20％；7-11min：流動相A60％，流動相B40％；11-16min:流動相A60％→40％，流動相B40％→60％；16-19min：流動相A40％，流動相B60％，19-21min：流動相A40％→80％，流動相B60％→20％。

4.根據(jù)權利要求1所述的參附注射液中多成分的檢測方法，其特征在于，質(zhì)譜的條件為：霧化氣壓氮氣40-60Psi，輔助氣壓氦氣40-60Psi，氣簾氣壓30-40Psi，噴霧電壓5500V、-4500V，離子化溫度600℃，去簇電壓100V、-100V，射入電壓10V、-10V，碰撞室射出電壓13V、-16V；工作模式：多反應檢測模式，正負離子同時監(jiān)測。

5.根據(jù)權利要求4所述的參附注射液中多成分的檢測方法，其特征在于，質(zhì)譜的過程為：0.0-5.70分鐘采用正離子模式，5.70-5.87分鐘，切換成負離子模式，5.87-6.80分鐘負離子切換為正離子模式，6.80-8.11分鐘切換為負離子模式，8.11-8.41分鐘，再次切換成正離子，后10分鐘內(nèi)，正離子再次切換成負離子。

6.根據(jù)權利要求1-5任一項所述的參附注射液中多成分的檢測方法，其特征在于，所述皂苷類成分為人參皂苷類成分；

優(yōu)選地，所述人參皂苷類成分包括20(S)-人參皂苷F1，人參皂苷Rb1，人參皂苷Rb2，人參皂苷Rc，人參皂苷Rd，人參皂苷Re，人參皂苷Rf，人參皂苷Rg1，20(S)-人參皂苷Rg2，20(S)-人參皂苷Rg3，20(R)-人參皂苷Rh1，人參皂苷Ro和擬人參皂苷F11。

7.根據(jù)權利要求6所述的參附注射液中多成分的檢測方法，其特征在于，20(S)-人參皂苷F1，人參皂苷Rb1，人參皂苷Rb2，人參皂苷Rc，人參皂苷Rd，人參皂苷Re，人參皂苷Rf，人參皂苷Rg1，20(S)-人參皂苷Rg2，20(S)-人參皂苷Rg3，20(R)-人參皂苷Rh1，人參皂苷Ro和擬人參皂苷F11的檢測限依次為：1.08pg/mL、1.56pg/mL、3.97pg/mL、2.91pg/mL、3.14pg/mL、1.13pg/mL、2.72pg/mL、1.52pg/mL、2.02pg/mL、54.0pg/mL、15.7pg/mL、1.02pg/mL以及1.08pg/mL。

8.根據(jù)權利要求1所述的參附注射液中多成分的檢測方法，其特征在于，所述生物堿類成分包括：烏頭堿，次烏頭堿，苯甲酰烏頭原堿，苯甲酰次烏頭原堿，苯甲酰新烏頭原堿，尼奧靈，塔拉薩敏，草烏甲素，滇烏堿和宋果寧；

優(yōu)選地，烏頭堿，次烏頭堿，苯甲酰烏頭原堿，苯甲酰次烏頭原堿，苯甲酰新烏頭原堿，尼奧靈，塔拉薩敏，草烏甲素，滇烏堿和宋果寧的檢測限依次為7.10pg/mL、6.21pg/mL、0.68pg/mL、0.62pg/mL、0.06pg/mL、1.52pg/mL、1.41pg/mL、0.58pg/mL、7.55pg/mL以及1.31pg/mL。