[發明專利]一種對-氨基苯基-β-羥乙基砜的電化學制備方法

有效

• 申請號: 202011451195.3
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112593255B
• 公開（公告）日: 2023-10-10
• 發明（設計）人: 張新勝;郭浩;鈕東方
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C25B3/25
• 分類號: C25B3/25;C25B3/07
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司 31203
• 代理人: 李鴻儒

1.一種對-氨基苯基-β-羥乙基砜的電化學制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

采用電解槽作為反應器，陰極室和陽極室用陽離子隔膜隔開，分別向陰極室和陽極室加入硫酸溶液，并在陰極室中分批加入原料對-硝基苯基-β-羥乙基砜，控制反應溫度恒定，通電電解，反應過程保持電流密度恒定，當通入電量達到目標電量后停止通電，得到含有對-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸鹽的電解液；

陰極電解液用氫氧化鈉中和至堿性，旋蒸除去水，得到固體物，用甲醇溶解固體物，過濾除去不溶固體，再將濾液旋蒸除去甲醇，得到的固體物為對-氨基苯基-β-羥乙基砜。

2.根據權利要求1所述的對-氨基苯基-β-羥乙基砜的電化學制備方法，其特征在于，所述陽離子隔膜為陽離子交換膜。

3.根據權利要求1所述的對-氨基苯基-β-羥乙基砜的電化學制備方法，其特征在于，所述陽極室中的陽極板為陽極鍍銥鈦網、陽極純鈦網、陽極石墨、陽極二氧化鉛、陽極鈦基二氧化鉛、陽極鉛。

4.根據權利要求1所述的對-氨基苯基-β-羥乙基砜的電化學制備方法，其特征在于，所述陰極室中的陰極板為陰極鉛板、陰極銅板、陰極鈦板、陰極鈦基二氧化鈦板、陰極鎘板、陰極汞板。

5.根據權利要求1所述的對-氨基苯基-β-羥乙基砜的電化學制備方法，其特征在于，所述硫酸溶液的濃度為0.1～3mol·L^-1。

6.根據權利要求1所述的對-氨基苯基-β-羥乙基砜的電化學制備方法，其特征在于，所述對-硝基苯基-β-羥乙基砜溶于硫酸的濃度為5g·L^-1～500g·L^-1。

7.根據權利要求1所述的對-氨基苯基-β-羥乙基砜的電化學制備方法，其特征在于，所述電流密度為10～3000A·m^-2。

8.根據權利要求1所述的對-氨基苯基-β-羥乙基砜的電化學制備方法，其特征在于，所述控制反應溫度恒定，溫度為20～100℃；

所述陰極電解液中的對-氨基苯基-β-羥乙基砜與硫酸的摩爾比例控制在1:(1～35)的范圍內。

9.根據權利要求1所述的對-氨基苯基-β-羥乙基砜的電化學制備方法，其特征在于，所述電解槽為H型電解槽，所述H型電解槽包括左右設置的陽極室和陰極室，所述陽極室和陰極室通過陽離子隔膜連通，所述陽極室的外部上端設有陽極室循環水出口，所述陽極室的外部下端設有陽極室循環水入口，所述陽極室的內部中央設有陽極板；所述陰極室的外部上端設有陰極室循環水出口，所述陰極室的外部下端設有陰極室循環水入口，所述陰極室的內部中央設有陰極板；所述陰極板和所述陽極板的上端分別與電源線以電極夾連接，所述電源線與恒流電源開關連接。

10.根據權利要求1所述的對-氨基苯基-β-羥乙基砜的電化學制備方法，其特征在于，所述當通入電量達到目標電量后停止通電，其中，通電時間按下述公式計算：

t：通電時間，h；

m：累積加入的對-硝基苯基-β-羥乙基砜質量，g；

I：電流，A。