[發(fā)明專利]一種氯甲酸甲酯的合成工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011449258.1
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112552176B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王爭強(qiáng);龐有順;程偉家;潘榮歡;邵輝望;李健;劉長慶;朱光文;胡梓楊;李行
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
• 主分類號: C07C68/02
• 分類號: C07C68/02;C07C69/96
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34160
• 代理人: 周衛(wèi)

本發(fā)明公開了一種氯甲酸甲酯的合成工藝，采用二級串聯(lián)式反應(yīng)塔進(jìn)行合成，首先通過兩個導(dǎo)氣管將一級反應(yīng)塔和二級反應(yīng)塔的內(nèi)部抽成真空狀態(tài)。該氯甲酸甲酯的合成工藝，通過分布環(huán)通入光氣，可以有效地降低光氣單耗，節(jié)約成本，采用新的合成工藝，向一級反應(yīng)塔首先加入一半的甲醇，然后從塔底同時通入一定配比的甲醇和光氣，控制反應(yīng)溫度為20?30℃，反應(yīng)生產(chǎn)的氯甲酸甲酯從一級反應(yīng)塔的塔頂流入二級反應(yīng)塔的中部，在從二級反應(yīng)塔的塔底通入一定流量的光氣，反應(yīng)掉副反應(yīng)生成的物質(zhì)，生成的高含量氯甲酸甲酯從二級反應(yīng)塔頂流入接收箱內(nèi)，可以有效提升氯甲酸甲酯的質(zhì)量，同時降低原料的消耗以及尾氣破壞的壓力負(fù)荷，起到了節(jié)能降耗的作用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料合成工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種氯甲酸甲酯的合成工藝。

背景技術(shù)

氯甲酸甲酯又稱氯碳酸甲酯，其分子式為C₂H₃ClO₂分子量為94.5，沸點為70-72℃，熔點為61℃，相對密度為1.22，氯甲酸甲酯是無色透明且具有刺激性味的液體，溶于水并被水逐漸分解，氯甲酸甲酯的大量生產(chǎn)一般采用搪玻璃的反應(yīng)塔，先在塔中加入甲醇，控制反應(yīng)溫度為20-30℃，然后從塔底同向通氣甲醇和光氣，得到的氯甲酸甲酯。該法的反應(yīng)尾氣采用冷凝器冷凍捕集，該過程的反應(yīng)式如下:COCl₂+CH₃OH＝C₂H₃ClO₂+HCl。這種工藝生產(chǎn)能力低，原料消耗高，產(chǎn)品質(zhì)量差，得到的氯甲酸甲酯的含量為90％，收率為90％。現(xiàn)有工藝存在如下問題

1、光氣與甲醇反應(yīng)不充分，為了氯甲酸甲酯的質(zhì)量和收率，光氣的投料比增加；

2、光氣對甲醇的摩爾比增加，含光尾氣量多，尾氣系統(tǒng)壓力大，液堿和廢水量大；

3、現(xiàn)有工藝氯甲酸甲酯含量為90％，品質(zhì)較低；

結(jié)合上述問題，本領(lǐng)域技術(shù)人員提出了一種氯甲酸甲酯的合成工藝。

發(fā)明內(nèi)容

(一)解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種氯甲酸甲酯的合成工藝，解決了以下問題：

1、光氣與甲醇反應(yīng)不充分，為了氯甲酸甲酯的質(zhì)量和收率，光氣的投料比增加；

2、光氣對甲醇的摩爾比增加，含光尾氣量多，尾氣系統(tǒng)壓力大，液堿和廢水量大；

3、現(xiàn)有工藝氯甲酸甲酯含量為90％，品質(zhì)較低。

(二)技術(shù)方案

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：一種氯甲酸甲酯的合成工藝，具體包括以下步驟：

步驟一、采用二級串聯(lián)式反應(yīng)塔進(jìn)行合成，首先通過兩個導(dǎo)氣管將一級反應(yīng)塔和二級反應(yīng)塔的內(nèi)部抽成真空狀態(tài)，利用加熱棒調(diào)節(jié)一級反應(yīng)塔內(nèi)部的溫度為20-30℃，接著通過一級反應(yīng)塔上的進(jìn)料管向一級反應(yīng)塔的內(nèi)部通入甲醇，同時利用一級反應(yīng)塔右端的進(jìn)料組件向一級反應(yīng)塔的內(nèi)部通入甲醇和光氣的混合物；

步驟二、甲醇和光氣的混合物通過導(dǎo)料管進(jìn)入分布環(huán)中，最后混合物通過分布環(huán)上的進(jìn)料孔噴出，噴出的混合物與一級反應(yīng)塔中的甲醇混合反應(yīng)，得到初步氯甲酸甲酯；

步驟三、在混合物和甲醇進(jìn)行合成反應(yīng)的同時，將排廢管和收集凈化裝置連接，對反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢氣進(jìn)行收集處理，同時一級反應(yīng)塔內(nèi)部合成的氯甲酸甲酯通過出料管一流入二級反應(yīng)塔的中部，接著通過二級反應(yīng)塔右端的進(jìn)料組件向二級反應(yīng)塔的內(nèi)部通入光氣，光氣將副反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì)完全反應(yīng)，得到高含量氯甲酸甲酯，最后高含量氯甲酸甲酯通過出料管二流入接收箱中，完成對氯甲酸甲酯的合成。