[發(fā)明專利]一種氯甲酸甲酯的合成工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011449258.1
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112552176B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王爭強;龐有順;程偉家;潘榮歡;邵輝望;李健;劉長慶;朱光文;胡梓楊;李行
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
• 主分類號: C07C68/02
• 分類號: C07C68/02;C07C69/96
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34160
• 代理人: 周衛(wèi)

1.一種氯甲酸甲酯的合成工藝，其特征在于：具體包括以下步驟：

步驟一、采用二級串聯(lián)式反應(yīng)塔進行合成，首先通過兩個導(dǎo)氣管(11)將一級反應(yīng)塔(2)和二級反應(yīng)塔(3)的內(nèi)部抽成真空狀態(tài)，利用加熱棒(84)調(diào)節(jié)一級反應(yīng)塔(2)內(nèi)部的溫度為20-30℃，接著通過一級反應(yīng)塔(2)上的進料管(6)向一級反應(yīng)塔(2)的內(nèi)部通入甲醇，同時利用一級反應(yīng)塔(2)右端的進料組件(5)向一級反應(yīng)塔(2)的內(nèi)部通入甲醇和光氣的混合物；

步驟二、甲醇和光氣的混合物通過導(dǎo)料管(51)進入分布環(huán)(53)中，最后混合物通過分布環(huán)(53)上的進料孔噴出，噴出的混合物與一級反應(yīng)塔(2)中的甲醇混合反應(yīng)，得到初步氯甲酸甲酯；

步驟三、在混合物和甲醇進行合成反應(yīng)的同時，將排廢管(10)和收集凈化裝置連接，對反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢氣進行收集處理，同時一級反應(yīng)塔(2)內(nèi)部合成的氯甲酸甲酯通過出料管一(7)流入二級反應(yīng)塔(3)的中部，接著通過二級反應(yīng)塔(3)右端的進料組件(5)向二級反應(yīng)塔(3)的內(nèi)部通入光氣，光氣將副反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì)完全反應(yīng)，得到高含量氯甲酸甲酯，最后高含量氯甲酸甲酯通過出料管二(9)流入接收箱(4)中，完成對氯甲酸甲酯的合成；

所述二級串聯(lián)式反應(yīng)塔包括固定架(1)、一級反應(yīng)塔(2)、二級反應(yīng)塔(3)和接收箱(4)，所述一級反應(yīng)塔(2)和二級反應(yīng)塔(3)均固定在固定架(1)的頂部，且一級反應(yīng)塔(2)與二級反應(yīng)塔(3)并排設(shè)置，所述一級反應(yīng)塔(2)與二級反應(yīng)塔(3)的右端均連通有進料組件(5)，且一級反應(yīng)塔(2)與二級反應(yīng)塔(3)周面的左側(cè)均連通有進料管(6)，所述一級反應(yīng)塔(2)的左端連通有出料管一(7)，且出料管一(7)的一端貫穿二級反應(yīng)塔(3)的中部并延伸至二級反應(yīng)塔(3)的內(nèi)部，所述一級反應(yīng)塔(2)與二級反應(yīng)塔(3)的內(nèi)部均轉(zhuǎn)動連接有合成組件(8)；

所述二級反應(yīng)塔(3)的左端連通有出料管二(9)，且出料管二(9)的一端貫穿接收箱(4)并延伸至接收箱(4)的內(nèi)部；

所述進料組件(5)包括導(dǎo)料管(51)、控制閥門(52)、分布環(huán)(53)，所述導(dǎo)料管(51)的一端貫穿一級反應(yīng)塔(2)并延伸至一級反應(yīng)塔(2)的內(nèi)部，且導(dǎo)料管(51)的底端設(shè)置有控制閥門(52)，所述分布環(huán)(53)位于一級反應(yīng)塔(2)的內(nèi)部，且導(dǎo)料管(51)延伸至一級反應(yīng)塔(2)內(nèi)部的一端與分布環(huán)(53)的內(nèi)部連通，所述分布環(huán)(53)的表面等距開設(shè)有進料孔；

所述合成組件(8)包括轉(zhuǎn)軸(81)、混合架(82)、限位架(83)和加熱棒(84)，所述轉(zhuǎn)軸(81)的一端慣出一級反應(yīng)塔(2)并延伸至一級反應(yīng)塔(2)的內(nèi)部，且轉(zhuǎn)軸(81)延伸至一級反應(yīng)塔(2)內(nèi)部的表面固定連接有混合架(82)，所述限位架(83)位于一級反應(yīng)塔(2)的內(nèi)部，且限位架(83)的頂部與一級反應(yīng)塔(2)內(nèi)壁的頂端固定連接，所述加熱棒(84)的表面與一級反應(yīng)塔(2)內(nèi)壁的頂端固定連接，且加熱棒(84)的頂端貫穿一級反應(yīng)塔(2)并延伸至一級反應(yīng)塔(2)的外部；

該二級串聯(lián)式反應(yīng)塔的工作方法如下：

首先通過兩個導(dǎo)氣管(11)將一級反應(yīng)塔(2)和二級反應(yīng)塔(3)的內(nèi)部抽成真空狀態(tài)，利用加熱棒(84)調(diào)節(jié)一級反應(yīng)塔(2)內(nèi)部的溫度為20-30℃，接著通過一級反應(yīng)塔(2)上的進料管(6)向一級反應(yīng)塔(2)的內(nèi)部通入甲醇，同時利用一級反應(yīng)塔(2)右端的進料組件(5)向一級反應(yīng)塔(2)的內(nèi)部通入甲醇和光氣的混合物；

甲醇和光氣的混合物通過導(dǎo)料管(51)進入分布環(huán)(53)中，最后混合物通過分布環(huán)(53)上的進料孔噴出，噴出的混合物與一級反應(yīng)塔(2)中的甲醇混合反應(yīng)，得到初步氯甲酸甲酯；

在混合物和甲醇進行合成反應(yīng)的同時，將排廢管(10)和收集凈化裝置連接，對反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢氣進行收集處理，同時一級反應(yīng)塔(2)內(nèi)部合成的氯甲酸甲酯通過出料管一(7)流入二級反應(yīng)塔(3)的中部，接著通過二級反應(yīng)塔(3)右端的進料組件(5)向二級反應(yīng)塔(3)的內(nèi)部通入光氣，光氣將副反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì)完全反應(yīng)，得到高含量氯甲酸甲酯，最后高含量氯甲酸甲酯通過出料管二(9)流入接收箱(4)中，完成對氯甲酸甲酯的合成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯甲酸甲酯的合成工藝，其特征在于：所述一級反應(yīng)塔(2)與二級反應(yīng)塔(3)周面的左側(cè)均連通有排廢管(10)，且一級反應(yīng)塔(2)與二級反應(yīng)塔(3)周面的右側(cè)均連通有導(dǎo)氣管(11)。