[發(fā)明專利]一種螺旋霉素中汞殘留量的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011448871.1
• 申請(qǐng)日: 2020-12-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112683642A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周燕;姜吳斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無(wú)錫福祈制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/44
• 分類號(hào): G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 北京商專潤(rùn)文專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11317
• 代理人: 蘇霞

1.一種螺旋霉素中汞殘留量的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)、取汞元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，加硝酸溶液稀釋，制成線性儲(chǔ)備液；取線性儲(chǔ)備液，加硝酸溶液稀釋，制成線性溶液；

步驟(2)、取螺旋霉素適量，用氫氟酸、硝酸進(jìn)行消解，再以硝酸溶液溶解制成供試品溶液；

步驟(3)、取螺旋霉素適量，用氫氟酸、硝酸進(jìn)行消解，加入線性儲(chǔ)備液，再以硝酸溶液溶解制成加標(biāo)供試品溶液；

步驟(4)、取線性溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中進(jìn)行測(cè)定，記錄譜圖，以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程；

步驟(5)、根據(jù)上述步驟(2)、(3)依次對(duì)供試品溶液、加標(biāo)供試品溶液進(jìn)行測(cè)試。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(1)具體為：

量取汞元素標(biāo)準(zhǔn)液至容量瓶中，以硝酸溶液進(jìn)行稀釋，得到汞元素濃度為1.5ug/ml的線性儲(chǔ)備液①；

分別取線性儲(chǔ)備液2.0ml、4.0ml、6.0ml置于容量瓶中，以硝酸溶液進(jìn)行稀釋，得到汞元素濃度分別為0.03ug/ml、0.06ug/ml、0.09ug/ml的線性溶液②、③、④。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(1)中硝酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)具體為：

稱取螺旋霉素于聚四氟乙烯罐中，加氫氟酸和硝酸進(jìn)行消解，消解結(jié)束后進(jìn)行趕硝操作，最后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加硝酸溶液進(jìn)行稀釋，從而得到供試品溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)中硝酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)具體為：

稱取螺旋霉素于聚四氟乙烯罐中，加氫氟酸和硝酸進(jìn)行消解，消解結(jié)束后進(jìn)行趕硝操作，然后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，并加入線性儲(chǔ)備液，最后加入硝酸溶液進(jìn)行稀釋，搖勻平行制備3份，作為加標(biāo)供試品溶液⑤、⑥、⑦；

稱取螺旋霉素于聚四氟乙烯關(guān)中，加氫氟酸和硝酸進(jìn)行消解，消解結(jié)束后進(jìn)行趕硝操作，然后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，并加入線性儲(chǔ)備液，最后加入硝酸溶液進(jìn)行稀釋，搖勻平行制備6份，作為加標(biāo)供試品溶液⑧、⑨、⑩、

稱取螺旋霉素于聚四氟乙烯罐中，加氫氟酸和硝酸進(jìn)行消解，消解結(jié)束后進(jìn)行趕硝操作，趕硝完畢后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，并加入線性儲(chǔ)備液，最后加入硝酸溶液進(jìn)行稀釋，搖勻平行制備3份，作為加標(biāo)供試品溶液

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)中硝酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(4)具體為：

取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％硝酸溶液以及線性溶液②、③、④分別測(cè)定，以進(jìn)樣濃度(ug/ml)為橫坐標(biāo)，響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，獲得線性方程。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(4)中電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的型號(hào)為PE Avio 200，波長(zhǎng)為194.168nm，泵流速為1.5ml/min，所用氣體為氬氣，等離子氣流速為12L/min，輔助氣流速為0.4L/min，霧化氣流速為0.7L/min，功率為1300W，觀測(cè)方向?yàn)檩S向。