[發明專利]硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法

在審

• 申請號: 202011448822.8
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112697776A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 周燕;何凌;姜吳斌
• 申請（專利權）人: 無錫福祈制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 北京商專潤文專利代理事務所(普通合伙) 11317
• 代理人: 蘇霞

本發明提供了一種硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法，包括5個步驟，步驟(1)制備線性儲備液和線性溶液；步驟(2)制備供試品溶液；步驟(3)制備加標供試品溶液；步驟(4)取線性溶液在ICP中進行測定，記錄譜圖，以進樣濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸，獲得回歸方程；步驟(5)根據步驟(2)、(3)依次對供試品溶液、加標供試品溶液進行測定，并對加標供試品溶液進行重復性中間精密度以及回收率測定。本發明通過5個步驟實現了對硫酸奈替米星中Cd、Pb、As、Co、V、Ni殘留量的高效測定，操作步驟簡單，靈敏度好，確保藥品安全、有效、質量可控。

技術領域

本發明涉及元素雜質檢測技術領域，尤其涉及硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法。

背景技術

等離子體發射光譜分析法是光譜分析技術中，以等離子體炬作為激發光源的一種發射光譜分析技術。其中以電感耦合等離子體(ICP)作為激發光源的發射光譜分析方法，簡稱為ICP-OES，是光譜分析中研究較為深入和應用較為廣泛、有效的分析技術之一。電感耦合等離子體焰矩溫度可達6000～8000K，當將試樣由進樣器引入霧化器，并被氬載氣帶入焰矩時，則試樣中組分被原子化、電離、激發，以光的形式發射出能量。不同元素的原子在激發或電離時，發射不同波長的特征光譜，故根據特征光的波長可進行定性分析；元素的含量不同時，發射特征光的強弱也不同，據此可進行定量分析。

硫酸奈替米星是一種半合成的氨基糖苷類抗生素，為白色或類白色粉末或疏松塊狀物；無臭；有引濕性。硫酸奈替米星分子式為C42H92N10O34S5，分子量為1441.55。

有關研究表明，奈替米星具有廣泛的抗菌作用，主要針對革蘭氏陰性桿菌和少數革蘭氏陽性菌，對于大部分對氨基糖苷類抗生素有耐藥性的菌株仍有抗菌活性。其耳腎毒性較慶大霉素、妥布霉素、卡那霉素、阿米卡星低。臨床應用均為其硫酸鹽。目前主要有硫酸奈替米星注射液、注射用硫酸奈替米星及硫酸奈替米星滴眼液三種劑型。

目前，在硫酸奈替米星的生產過程中使用原輔料、工藝設備、工藝用水時，可能會引入Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素雜質。如果硫酸奈替米星中Cd、Pb、As、Co、V、Ni含量過高，則會導致未知副作用的產生，并嚴重影響硫酸奈替米星的治療效果。因此，有效維護患者利益，確保藥品安全、有效、質量可控，有必要在現有技術基礎之上揭示出一種能檢出硫酸奈替米星中Cd、Pb、As、Co、V、Ni含量的檢測方法。

發明內容

本發明的目的在于公開一種硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法，用以實現對生產過程中所殘留的Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素含量的高效檢測效。

為實現上述目的，本發明提供一種硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法，包括以下步驟：

步驟(1)、取Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素標準溶液適量，以硝酸溶液稀釋，制成線性儲備液；再取線性儲備液，以硝酸溶液稀釋，制成線性溶液；

步驟(2)、取硫酸奈替米星于聚四氟乙烯罐中，加硝酸進行消解，加硝酸溶液稀釋，制成供試品溶液；

步驟(3)、取硫酸奈替米星適量于聚四氟乙烯罐中，加硝酸進行消解，加入線性儲備液，以硝酸溶液稀釋，制成加標供試品溶液；

步驟(4)、取線性溶液在ICP中進行測定，記錄譜圖，以進樣濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸，獲得回歸方程；

步驟(5)、根據上述步驟(2)、(3)依次對供試品溶液、加標供試品溶液進行測定，并對加標供試品溶液進行重復性中間精密度以及回收率測定。

在一些實施方式中，步驟(1)中硝酸溶液的質量分數為2％。

在一些實施方式中，步驟(2)中硝酸溶液的質量分數為2％。