[發明專利]硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法

在審

• 申請號: 202011448822.8
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112697776A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 周燕;何凌;姜吳斌
• 申請（專利權）人: 無錫福祈制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 北京商專潤文專利代理事務所(普通合伙) 11317
• 代理人: 蘇霞

1.硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)、取Cd、Pb、As、Co、V、Ni元素標準溶液適量，以硝酸溶液稀釋，制成線性儲備液；再取線性儲備液，以硝酸溶液稀釋，制成線性溶液；

步驟(2)、取硫酸奈替米星于聚四氟乙烯罐中，加硝酸進行消解，加硝酸溶液稀釋，制成供試品溶液；

步驟(3)、取硫酸奈替米星適量于聚四氟乙烯罐中，加硝酸進行消解，加入線性儲備液，以硝酸溶液稀釋，制成加標供試品溶液；

步驟(4)、取線性溶液在ICP中進行測定，記錄譜圖，以進樣濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸，獲得回歸方程；

步驟(5)、根據上述步驟(2)、(3)依次對供試品溶液、加標供試品溶液進行測定，并對加標供試品溶液進行重復性中間精密度以及回收率測定。

2.根據權利要求1所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)中硝酸溶液的質量分數為2％。

3.根據權利要求2所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)中硝酸溶液的質量分數為2％。

4.根據權利要求3所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中硝酸溶液的質量分數為2％。

5.根據權利要求4所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法，其特征在于，所述ICP的型號為PE Avio 200，泵流速為1.5ml/min，等離子氣流速為12L/min，輔助氣流速為0.4L/min，霧化氣流速為0.7L/min，功率為1300W，觀測方向為徑向。

6.根據權利要求5所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法，其特征在于，所述步驟(5)中重復性以及中間精密度的測定具體為：精密稱取硫酸奈替米星6份，分別置于聚四氟乙烯罐中，加硝酸3ml進行消解，轉移至10ml量瓶中，分別加線性儲備液1.0ml，加硝酸溶液稀釋并定容至刻度，搖勻，作為樣品溶液，計算重復性以及精密度。

7.根據權利要求6所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法，其特征在于，所述硝酸溶液的質量分數為2％。

8.根據權利要求5所述的硫酸奈替米星中Cd、Pd、As、Co、V、Ni殘留量的檢測方法，其特征在于，所述步驟(5)中回收率的測定具體為：精密稱取硫酸奈替米星9份，分別置于聚四氟乙烯罐中，加硝酸3ml進行消解，分別置于10ml量瓶中，每三份分別加線性儲備液0.8ml、1.0ml、1.2ml，加2％硝酸溶液稀釋并定容至刻度，搖勻，作為樣品溶液，計算三個濃度下的回收率。