[發明專利]一種含雙三氟甲基苯取代不對稱間位芳香二胺單體及其制備方法

有效

• 申請號: 202011447284.0
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112500297B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 汪稱意;鄭慧;馬燕;朱冠南;蔣彩榮;陶正旺;李堅
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/36
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

1.一種含雙三氟甲基苯取代不對稱間位芳香二胺單體，其特征在于：所述的芳香二胺單體為3,5-雙(三氟甲基)苯基-2,4-二胺基苯，其結構式為：

所述芳香二胺單體在胺基鄰位含有雙三氟甲基苯取代不對稱結構，熔點為160-163℃。

2.一種權利要求1所述的含雙三氟甲基苯取代不對稱間位芳香二胺單體的制備方法，其特征在于：包含以下步驟：

(1)氮氣保護下，在裝有機械攪拌的反應容器中加入摩爾比為1:1的2,4-二硝基溴苯與3,5-雙(三氟甲基)苯硼酸，進一步分別加入適量有機溶劑和催化劑，室溫攪拌半小時后升溫至60～120℃下反應6～12h后結束反應，經沉降、過濾、干燥和重結晶后可得到白色的中間體二硝基化合物3,5-雙(三氟甲基)苯基-2,4-二硝基苯；

(2)在裝有機械攪拌的反應容器中加入中間體二硝基化合物3,5-雙(三氟甲基)苯基-2,4-二硝基苯，進一步分別加入適量有機溶劑、還原劑和催化劑，回流下反應4～12h后結束反應并趁熱過濾，將濾液倒入燒杯中，靜置，待產物析出后抽濾并用乙醇洗滌，真空干燥后得到單體3,5-雙(三氟甲基)苯基-2,4-二胺基苯。

3.根據權利要求2所述的含有雙三氟甲基苯取代不對稱間位芳香二胺單體制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述有機溶劑為甲苯和N-甲基吡咯烷酮中的一種，有機溶劑的用量為2,4-二硝基溴苯與3,5-雙(三氟甲基)苯硼酸質量和的2～4倍。

4.根據權利要求2所述的含雙三氟甲基苯取代不對稱間位芳香二胺單體的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述有機溶劑為乙醇，用量為中間體二硝基化合物3,5-雙(三氟甲基)苯基-2,4-二硝基苯質量的10～15倍。

5.根據權利要求2所述的含雙三氟甲基苯取代不對稱間位芳香二胺單體的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述還原劑為水合肼，用量為中間體二硝基化合物3,5-雙(三氟甲基)苯基-2,4-二硝基苯質量的4～8倍。

6.根據權利要求2所述的含雙三氟甲基苯取代不對稱間位芳香二胺單體的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述催化劑為5％或10％的Pd/C，用量為中間體二硝基化合物3,5-雙(三氟甲基)苯基-2,4-二硝基苯質量0.05～0.1倍。