[發(fā)明專利]一種空氣中氫氟醚溶劑的熱解析-氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011445621.2 | 申請日： | 2020-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN113156033A | 公開（公告）日： | 2021-07-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 何毅華;張?zhí)m蘭;陳禮懿;丁恩恩 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣州廣電計(jì)量檢測股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 陳偉斌 |
| 地址： | 510665 廣東省廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 空氣 中氫氟醚 溶劑 解析 色譜 檢測 方法 | ||
本發(fā)明提供一種空氣中氫氟醚溶劑的熱解析?氣相色譜?質(zhì)譜檢測方法。本發(fā)明的檢測方法包括樣品的收集和檢測，選用CarbopackC、CarbopackB和CarbosieveSII吸附材料，對氫氟醚溶劑中的乙基九氟丁基醚與乙基全氟丁基醚具有較好的吸附效果，進(jìn)一步對色譜和質(zhì)譜的檢測條件進(jìn)行了優(yōu)化，可以得到較好的出峰時(shí)間，獲得較好的呈正態(tài)分布的峰型，重現(xiàn)性好，檢測精度高，檢出限達(dá)到1μg/m3，定量限達(dá)到2μg/m3，加標(biāo)回收率為94.0％～101.1％；同時(shí)，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的方法，通過對標(biāo)準(zhǔn)品的分析，獲取定性及定量特征碎片離子，在氣相色譜?質(zhì)譜中建立標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖，可以準(zhǔn)確的定性及定量。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種空氣中氫氟醚溶劑的熱解析-氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法。
背景技術(shù)
隨著科技的發(fā)展，電子產(chǎn)品的集成度越來越高，要確保產(chǎn)品的功能正常，產(chǎn)品的清洗變得極其重要。過去電子行業(yè)通常使用的CFC(CFC－113)會(huì)造成臭氧層的破壞及溫室效應(yīng)，已經(jīng)被禁用。其替代品HCFC(HCFC-141b，HCFC-225)由于仍然含氯，只能作為過渡性替代清洗溶劑。
3M公司針對此發(fā)展趨勢，開發(fā)出NovecTM HFE氫氟醚溶劑(主要成分為乙基九氟丁基醚與乙基全氟丁基醚)系列產(chǎn)品(例如HFE-7100/7200)。與HCFC等過渡性替代溶劑不同，3M公司的NovecTM HFE由于其優(yōu)異的環(huán)保特性，成為長期的解決方案，為需要精密清洗的產(chǎn)業(yè)提供了有效安全、符合環(huán)保法規(guī)要求的解決方案。NovecTM HFE既有適度的溶解性，又有良好的材料相容性；而且和以前使用的氟化液相比，其臭氧層破壞系數(shù)為零，全球變暖潛值降低，大氣壽命短，幾乎無毒，且不被列為揮發(fā)性有機(jī)化合物(volatile organiccompound，VOC)，滿足環(huán)保法規(guī)的要求，是被美國環(huán)境保護(hù)局認(rèn)同的顯著新替代方案。
此外，NovecTM HFE-7100還可作為指紋采證中的溶劑，取代CFCs、HFCs、HCFCs和一些可燃的溶劑在寧海得林法(Ninhydrin)與帝弗歐法(DFO)中的應(yīng)用，此氟化液可強(qiáng)化指紋的紋路，提供最理想的指紋采證。NovecTM HFE-7100的高潤濕特性，能確保最強(qiáng)的穿透力，在寧海得林法與帝弗歐法中，沉淀出氨基酸，得到較清晰的指紋。NovecTM HFE-7100具有低黏度及低表面張力的特性，提供了此化學(xué)液高潤濕性與易流動(dòng)的性能，其產(chǎn)品表現(xiàn)與PF-5060DL(電子級C5-18全氟烷烴)很類似。此化學(xué)液是全氟聚醚潤滑劑，能有效地溶解過程中所需的添加物。NovecTM HFE-7100的液態(tài)溫度范圍很寬廣，從-135℃到61℃，可廣泛地適用于一般工業(yè)，特別適用于半導(dǎo)體中自動(dòng)測試機(jī)臺及芯片中需低溫控制的設(shè)備。
氫氟醚溶劑因其優(yōu)異的性能，被廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)。該溶劑雖然對人體基本無毒，但是其中的主要成分乙基九氟丁基醚與乙基全氟丁基醚(基本信息詳見表1)具有一定的氣味，長時(shí)間殘留對環(huán)境有一定的影響。且中國國家環(huán)保部對揮發(fā)性VOC的定義是除甲醛以外的所有可能揮發(fā)的碳?xì)浠衔?，國家?qiáng)制性執(zhí)行環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ38-2017為從總烴測定結(jié)果中扣除甲烷后剩余值；而總烴是指在規(guī)定條件下在氣相色譜氫火焰離子化檢測器上產(chǎn)生響應(yīng)的氣態(tài)有機(jī)物總和，乙基九氟丁基醚與乙基全氟丁基醚在氣相色譜上有響應(yīng)，屬于揮發(fā)性VOC。
表1乙基九氟丁基醚與乙基全氟丁基醚的基本信息
因此，對其在工作場所中的殘留量的檢測具有一定的必要性。然而目前對于其研究集中在合成及應(yīng)用領(lǐng)域，如中國專利CN101918508A(公開日為2010年12月15日)公開了一種含有全氟丁基醚的組合物，用于溶劑或制冷劑。
迄今為止，針對空氣中乙基九氟丁基醚與乙基全氟丁基醚物質(zhì)殘留量的檢測仍未見報(bào)道。因此，需要開發(fā)一種針對空氣中乙基九氟丁基醚與乙基全氟丁基醚的簡單、準(zhǔn)確、高靈敏度的檢測方法。
發(fā)明內(nèi)容
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