[發明專利]一種空氣中氫氟醚溶劑的熱解析-氣相色譜-質譜檢測方法

在審

• 申請號: 202011445621.2
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN113156033A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 何毅華;張蘭蘭;陳禮懿;丁恩恩
• 申請（專利權）人: 廣州廣電計量檢測股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳偉斌

1.一種空氣中氫氟醚溶劑的熱解析-氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.標準樣品溶液的配制；

S2.待測樣品收集：

采集待測氣體后，利用吸附材料進行吸附得待測樣品；

S3.檢測：

將S1所述標準樣品溶液和S2所述待測樣品采用熱解析-氣相色譜-質譜法分別進行檢測；

其中，步驟S2中所述吸附材料包括CarbopackC、CarbopackB和CarbosieveSII；

氣相色譜的色譜柱長度大于等于50米，11分鐘內溫度從40℃升溫至280℃。

2.根據權利要求1所述空氣中氫氟醚溶劑的熱解析-氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于，所述CarbopackC、CarbopackB和CarbosieveSII的重量比為13:20～25:13～18。

3.根據權利要求1所述空氣中氫氟醚溶劑的熱解析-氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于，所述CarbopackC、CarbopackB和CarbosieveSII的重量比為13:25:13。

4.根據權利要求1所述空氣中氫氟醚溶劑的熱解析-氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于，所述采集氣體的過程為：空氣中風速0.3m/s時，選用采樣泵采集氣體；空氣中風速≥0.3m/s時，選用真空方式采集氣體。

5.根據權利要求1所述空氣中氫氟醚溶劑的熱解析-氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于，熱解析的參數為：

解析溫度：280～300℃；

解析時間：10～15min；

解析流速：30～50mL/min；

冷肼高溫：260～300℃；

冷肼低溫：-30℃；

冷肼類型：CarbopackC+CarbopackB+CarbosieveSII；

分流比：30:1；

傳輸線溫度：220℃；

傳輸線流速：1.3mL/min；

載氣：氦氣，純度≥99.999％。

6.根據權利要求1所述空氣中氫氟醚溶劑的熱解析-氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜的色譜柱的升溫速率為20℃/min。

7.根據權利要求1所述空氣中氫氟醚溶劑的熱解析-氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于，氣相色譜的色譜柱的長度為50m，膜厚為0.52μm，內徑為0.32mm。

8.根據權利要求1所述空氣中氫氟醚溶劑的熱解析-氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于，所述質譜的條件為：

離子源溫度：230℃；

色譜-質譜接口溫度：250℃；

電離方式：電子轟擊電離；

電離能量：70eV；

溶劑延遲時間：3min；

采集模式：SCAN；

SCAN質量掃描范圍：35～350m/z。

9.根據權利要求1所述空氣中氫氟醚溶劑的熱解析-氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于，質譜的定量離子為219m/z；定性離子為131、69和249m/z。

10.根據權利要求1所述空氣中氫氟醚溶劑的熱解析-氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于，氫氟醚溶劑包括乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚。