[發明專利]一種氣相色譜質譜儀及其氣路控制方法

有效

• 申請號: 202011444875.2
• 申請日: 2020-12-08
• 公開（公告）號: CN114609257B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 李楊;李海洋;趙琨;王衛國;李京華
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/20;G01N30/28
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

一種氣相色譜質譜儀，包括膜進樣裝置20、氣相色譜6、質譜9和多路進樣系統構成；多路進樣系統包括質量校準、定量校準、氣質聯用和手柄采樣四路進樣模式；氣路控制方法主要是采用質量標準物質8負壓進樣、定量校準氣體15正壓進樣、氣質聯用直接正壓進樣和手柄采樣1進樣方式。本發明調控簡單實用，既不失儀器檢測的靈敏度，又保證了經氣相色譜分離后的樣品很好的進入質譜進行檢測；這種氣路方式將四路進樣緊密而互不干擾的運行起來，保證了氣路系統的穩定，提高了儀器運行的可靠性。

技術領域

本發明屬于分析化學儀器領域，?具體涉及一種氣相色譜質譜儀及其氣路控制方法。

背景技術

氣相色譜質譜性能穩定是保證分析結果準確的重要前提，同時質量校準、定量校正也是不可或缺的步驟，因此保證定量校準、手柄采樣、質量校準和氣質聯用四路進樣模式穩定切換至關重要，鑒于此，本發明設計了一種氣相色譜質譜儀及其氣路控制方法。

李曉旭等人發明一種便攜式氣相色譜-質譜聯用儀（專利號ZL201310663467.X?），包括氣相色譜模塊、膜進樣氣質接口和離子阱質譜模塊，所述膜進樣氣質接口上設有樣品入口、樣品出口和排氣口，所述質譜儀包括真空腔體和設在真空腔體內的離子源、離子阱、離子探測器，氣相色譜模塊的輸出連接至樣品入口，樣品出口連接至離子源，其特征在于：設有三通接頭、過濾器、真空泵，所述過濾器內填裝有吸附材料，所述排氣口經過濾器連接至三通接頭，所述三通接頭的另兩端分別連通真空泵和離子阱，在三通接頭連通真空泵的通路上或者三通接頭連接離子阱的通路上設有流量控制器。本發明使膜進樣氣質接口中的載氣得以復用，為離子阱提供經過濾器凈化過的緩沖氣體，在提升離子阱分析性能的同時，增加載氣的使用時間，降低了儀器的使用成本。不足之處是因膜存在富集作用，經氣相色譜分離后的樣品透膜過程中會發生樣品擴散，分離度較小的物質之間可能會在膜上混合，導致樣品經色譜分離后逐一進入質譜的優勢大大減弱。另外，此便攜式氣相色譜-質譜聯用儀專利并未給出定量校準和質量校準的控制方式。

發明內容

針對上述透膜會導致樣品擴散、定量校準和質量校準同時使用的需求等問題，本發明的一種氣相色譜質譜儀及其氣路控制方法，調控簡單實用，既不失儀器檢測的靈敏度，又保證了經氣相色譜分離后的樣品很好的進入質譜進行檢測；這種氣路方式將四路進樣緊密而互不干擾的運行起來，保證了氣路系統的穩定，提高了儀器運行的可靠性。

具體內容包括：

一種氣相色譜質譜儀，包括膜進樣裝置、氣相色譜、質譜。所述膜進樣裝置包括密閉容器，其內設有膜，膜將容器內部分隔成二個互不連通的腔室，于膜的一側腔室上設有采樣口、抽氣口，于膜的另一側腔室設有膜進樣進氣口，其中采樣口和抽氣口位于膜的一側，膜進樣進氣口位于膜的另一側，與四進一出電磁閥的d位（一個進口）相連；抽氣口與一抽氣泵相連；采樣口與第三三通的一個接口相連；

所述氣相色譜包括六通進樣閥、富集管、采樣泵、直熱式色譜柱構成；富集管富集樣品后作為氣相色譜定量環承擔進樣功能；四進一出電磁閥的e位（出口）與質譜進樣口相通；六通進樣閥中的②⑤位與富集管的二個端口相連，①位與采樣泵相連，③位與直熱式色譜柱的進樣口相連，直熱式色譜柱的出口與四進一出電磁閥的b位（一個進口）相連；六通進樣閥中的⑥位與第一三通的一個接口相連，④位放空；四進一出電磁閥的e位（出口）與質譜進樣口相通，a位放空；

第一三通的第二個接口經氣電一體快接頭、加熱管與采樣頭相連，第三個接口與第三三通的第二個接口相連，第三三通的第三個接口經開關閥、第二三通與定量校準氣體腔體相連，第二三通的第三個接口接壓力傳感器。

一種氣相色譜質譜儀，包括多路進樣系統構成；多路進樣系統包括定量校準、手柄采樣、質量校準和氣質聯用四路進樣模式；氣路控制方法主要是采用質量校準物質腔體負壓進樣、定量校準氣體腔體正壓進樣、氣質聯用直接正壓進樣和采樣手柄進樣方式；

所述采樣手柄由采樣頭、加熱管和氣電一體快接頭組成，采樣手柄通過第一三通分別與六通進樣閥、第三三通的相連；