[發(fā)明專利]一種氣相色譜質(zhì)譜儀及其氣路控制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011444875.2
• 申請(qǐng)日: 2020-12-08
• 公開（公告）號(hào): CN114609257B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李楊;李海洋;趙琨;王衛(wèi)國(guó);李京華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/72;G01N30/20;G01N30/28
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種氣相色譜質(zhì)譜儀，包括膜進(jìn)樣裝置（20）、氣相色譜（6）、質(zhì)譜（9）；

其特征在于：所述膜進(jìn)樣裝置（20）包括密閉容器，其內(nèi)設(shè)有膜（12），膜將容器內(nèi)部分隔成二個(gè)互不連通的腔室，于膜的一側(cè)腔室上設(shè)有采樣口（21）、抽氣口（22），于膜的另一側(cè)腔室設(shè)有膜進(jìn)樣進(jìn)氣口（23），其中采樣口和抽氣口位于膜的一側(cè)，膜進(jìn)樣進(jìn)氣口位于膜的另一側(cè)，與四進(jìn)一出電磁閥（7）的一個(gè)進(jìn)口d位相連；抽氣口與一抽氣泵相連；采樣口（21）與第三三通（14）的一個(gè)接口相連；

所述氣相色譜（6）包括六通進(jìn)樣閥（5）、富集管（19）、第二采樣泵（4）、直熱式色譜柱（24）構(gòu)成；富集管（19）富集樣品后作為氣相色譜定量環(huán)承擔(dān)進(jìn)樣功能；四進(jìn)一出電磁閥（7）的出口e位與質(zhì)譜進(jìn)樣口相通；六通進(jìn)樣閥（5）中的②⑤位與富集管（19）的二個(gè)端口相連，①位與第二采樣泵（4）相連，③位與直熱式色譜柱（24）的進(jìn)樣口相連，直熱式色譜柱（24）的出口與四進(jìn)一出電磁閥（7）的一個(gè)進(jìn)口b位相連；六通進(jìn)樣閥（5）中的⑥位與第一三通（18）的一個(gè)接口相連，④位放空；四進(jìn)一出電磁閥（7）的出口e位與質(zhì)譜進(jìn)樣口相通，a位放空；

第一三通（18）的第二個(gè)接口經(jīng)氣電一體快接頭（3）、加熱管（2）與采樣頭（1）相連，第三個(gè)接口與第三三通（14）的第二個(gè)接口相連，第三三通（14）的第三個(gè)接口經(jīng)開關(guān)閥（25）、第二三通（17）與定量校準(zhǔn)氣體腔體（15）相連，第二三通（17）的第三個(gè)接口接壓力傳感器（16）；

所述質(zhì)譜儀包括多路進(jìn)樣系統(tǒng)；多路進(jìn)樣系統(tǒng)包括定量校準(zhǔn)、手柄采樣、質(zhì)量校準(zhǔn)和氣質(zhì)聯(lián)用四路進(jìn)樣模式；氣路控制方法主要是采用質(zhì)量校準(zhǔn)物質(zhì)腔體（8）負(fù)壓進(jìn)樣、定量校準(zhǔn)氣體腔體（15）正壓進(jìn)樣、氣質(zhì)聯(lián)用直接正壓進(jìn)樣和采樣手柄進(jìn)樣方式；

根據(jù)進(jìn)樣需求不同，有定量校準(zhǔn)、手柄采樣、質(zhì)量校準(zhǔn)和氣質(zhì)聯(lián)用四路進(jìn)樣控制方法；

定量校準(zhǔn)時(shí)，在定量校準(zhǔn)氣體腔體（15）中加入定量校準(zhǔn)氣體，通過第二三通（17），再通過第三三通（14）與膜進(jìn)樣裝置（20）的采樣口（21）相連，經(jīng)膜進(jìn)樣裝置（20）的膜進(jìn)樣進(jìn)氣口（23）與四進(jìn)一出電磁閥（7）的d位相連，此時(shí)四進(jìn)一出電磁閥（7）的d位與e位連通，出口e位與質(zhì)譜進(jìn)樣口相通；壓力傳感器（16）與第二三通（17）的第三個(gè)接口連通用于測(cè)試定量校準(zhǔn)氣體腔體（15）中壓力；

手柄采樣時(shí)，樣品依次經(jīng)采樣頭（1）、加熱管（2）和氣電一體快接頭（3）后再依次經(jīng)第一三通（18）、第三三通（14）與膜進(jìn)樣裝置（20）的采樣口（21）相連，經(jīng)膜進(jìn)樣裝置（20）的膜進(jìn)樣進(jìn)氣口（23）與四進(jìn)一出電磁閥（7）的d位相連，此時(shí)四進(jìn)一出電磁閥（7）的d位與e位連通，e位與質(zhì)譜進(jìn)樣口相通；

定量校準(zhǔn)采用內(nèi)標(biāo)定量方法時(shí)標(biāo)準(zhǔn)氣體與手柄采樣同時(shí)進(jìn)樣；質(zhì)量校準(zhǔn)時(shí)，在質(zhì)量校準(zhǔn)物質(zhì)腔體（8）中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將四進(jìn)一出電磁閥（7）的一個(gè)進(jìn)口c位與e位連通，e位與質(zhì)譜進(jìn)樣口相通；

氣質(zhì)聯(lián)用時(shí)，樣品通過采樣頭（1）、加熱管（2）和氣電一體快接頭（3）后經(jīng)第一三通（18）被第二采樣泵（4）采入富集管（19），經(jīng)六通進(jìn)樣閥（5）切換，由載氣將富集管（19）中的樣品載入直熱式色譜柱（24），經(jīng)分離后流經(jīng)四進(jìn)一出電磁閥（7）的一個(gè)進(jìn)口b位，將四進(jìn)一出電磁閥（7）的b位與e位連通，e位與質(zhì)譜進(jìn)樣口相通。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相色譜質(zhì)譜儀，其特征在于：

所述采樣手柄由采樣頭（1）、加熱管（2）和氣電一體快接頭（3）組成，采樣手柄通過第一三通（18）分別與六通進(jìn)樣閥（5）、第三三通（14）的相連；

所述質(zhì)譜（9）上設(shè)置有質(zhì)譜負(fù)壓進(jìn)樣口，其與四進(jìn)一出電磁閥（7）的一出位e位連接；質(zhì)量校準(zhǔn)物質(zhì)腔體（8）上設(shè)置有校準(zhǔn)物質(zhì)出口，此出口通過不銹鋼管連接于四進(jìn)一出電磁閥（7）的c位。

3.一種權(quán)利要求1?或2所述氣相色譜質(zhì)譜儀的控制方法，其特征在于：

1)?首先進(jìn)行質(zhì)量校準(zhǔn)，將四進(jìn)一出電磁閥（7）切換至c位和e位相通，利用質(zhì)譜（9）上的負(fù)壓進(jìn)樣口將質(zhì)量校準(zhǔn)氣體載帶入質(zhì)譜，從而實(shí)現(xiàn)質(zhì)量校準(zhǔn)功能；

2）在步驟1）的基礎(chǔ)上，進(jìn)行內(nèi)標(biāo)定量和手柄采樣，具體是樣品在第一采樣泵（13）的作用下依次經(jīng)由采樣頭（1）、加熱管（2）、氣電一體快接頭（3）、第一三通（18）和第三三通（14）的相連后到達(dá)膜進(jìn)樣采樣口（21），在膜兩邊壓力差存在情況下，樣品透過膜（12）和膜進(jìn)樣進(jìn)氣口（23），再經(jīng)四進(jìn)一出電磁閥（7）的d位和e位相通，利用質(zhì)譜（9）上的負(fù)壓進(jìn)樣口將樣品氣體載帶入質(zhì)譜，從而實(shí)現(xiàn)單質(zhì)譜模式檢測(cè)的功能；

3）在步驟2）的基礎(chǔ)上，若要實(shí)現(xiàn)樣品的在線定量功能則需要用到質(zhì)量校準(zhǔn)模式，在定量校準(zhǔn)氣體腔體（15）中加入定量校準(zhǔn)氣體，定量校準(zhǔn)氣體通過第二三通（17），打開開關(guān)閥（25），再通過第三三通（14）與樣品混合后到達(dá)膜進(jìn)樣裝置（20）的采樣口（21），流經(jīng)膜進(jìn)樣裝置（20）的膜進(jìn)樣進(jìn)氣口（23）與四進(jìn)一出電磁閥（7）的d位相連，多余氣體由第一采樣泵（13）抽出，此時(shí)四進(jìn)一出電磁閥（7）的d位與e位連通，e位與質(zhì)譜進(jìn)樣口相通，則可現(xiàn)實(shí)樣品的在線內(nèi)標(biāo)定量功能；

4）當(dāng)需要采用氣相色譜質(zhì)譜模式時(shí)，關(guān)閉第一采樣泵（13）和開關(guān)閥（25），開啟第二采樣泵（4），樣品經(jīng)進(jìn)樣手柄到達(dá)富集管（19）進(jìn)行富集，經(jīng)六通進(jìn)樣閥（5）切換，由載氣將富集管（19）中的樣品載入直熱式色譜柱（24），經(jīng)分離后流經(jīng)四進(jìn)一出電磁閥（7）的b位，此時(shí)b位與e位連通，e位與質(zhì)譜進(jìn)樣口相通，則可現(xiàn)實(shí)樣品的氣相色譜質(zhì)譜模式檢測(cè)功能。