[發明專利]一種原乙酸三甲酯生產中氯化銨的回收方法

有效

• 申請號: 202011443823.3
• 申請日: 2020-12-08
• 公開（公告）號: CN112479229B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 唐定興;霍朝飛;楊仁春;魏學嶺;劉歡;張煥壯;任一鳴;蒯龍;潘夢;張翠歌;李芳;許茂東;張榮莉;李興揚;石志盛
• 申請（專利權）人: 安徽鑫泰新材料有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 孟迪

一種原乙酸三甲酯生產中氯化銨的回收方法，屬于粗氯化銨提純技術領域，該回收方法將反應產物經過冷凍分離的氯化銨粗品經真空烘干脫除低沸點的有機物，然后氯化銨粗品被連續送入吊袋式離心機后用甲醇洗滌吸附于氯化銨表面的煤油，洗后的氯化銨產品干燥得精氯化銨，洗滌混合液送入精餾塔使其中的甲醇與煤油分離，甲醇可回用洗滌粗氯化銨，煤油可送入生產原乙酸三甲酯的反應做溶劑，本發明的有益效果是，本發明通過烘干?洗滌?烘干的工藝，回收了其中低沸點的有機物，使用甲醇可洗凈氯化銨表面的煤油，通過精餾的方法可將甲醇與煤油充分分離，分離后的煤油和甲醇可循環利用，整個工藝過程簡單，節約了能源，提高了氯化銨的產品質量。

技術領域

本發明涉及粗氯化銨提純技術領域，尤其涉及一種原乙酸三甲酯生產中氯化銨的回收方法。

背景技術

原乙酸三甲酯生產反應工段產生氯化銨的反應式如下：

因氯化銨吸附有原料甲醇(CH₃OH)和乙腈(CH₃CN)、產物原乙酸三甲酯(CH₃C(OCH₃)₃)等低沸點有機物及溶劑煤油等高沸點有機物而不能作為產品出售。傳統的提純方法是單純的使用烘干的方法去除有機物，這種方法能耗高，得到的氯化銨產品的純度低，而且其中的有機物不能得到有效的利用，浪費了資源和能源，提高了提純的成本。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種原乙酸三甲酯生產中氯化銨的回收方法，通過烘干-洗滌-烘干的工藝，回收了其中低沸點的有機物，使用甲醇可洗凈氯化銨表面的煤油，再通過精餾的方法可將甲醇與煤油充分分離，分離后的煤油和甲醇還可循環利用，整個工藝過程簡單，節約了能源，提高了氯化銨的產品質量。

為實現上述目的，本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：所述原乙酸三甲酯生產中氯化銨的回收方法，包括以下步驟：

1)原乙酸三甲酯生產中含有低沸點有機物和煤油溶劑的氯化銨粗品經冷凍、離心分離后得到濕品氯化銨粗品；

2)在60℃～70℃的溫度下，在0.08MPa～0.09MPa的真空度下烘干回收濕品氯化銨粗品中的低沸點組分；

3)烘干后的氯化銨粗品被送入吊袋式離心機，并向吊袋式離心機中加入甲醇洗滌吸附于氯化銨粗品表面的煤油；

4)被完全吸附的氯化銨產品進行真空干燥得到精氯化銨，煤油和甲醇洗滌液送入精餾塔分離，精餾塔塔頂組分經冷凝后得到甲醇用于對氯化銨粗品進行循環洗滌，精餾塔塔底的煤油循環至原乙酸三甲酯生產中作為溶劑。

進一步地，所述步驟1)中的原乙酸三甲酯生產中的低沸點有機物包括甲醇、乙腈和原乙酸三甲酯，其中的甲醇、乙腈、原乙酸三甲酯、煤油、氯化銨的物質的量的比例為1.0～3.0：0.01～0.1：1.0：2.0～5.0：1.01～1.1。

進一步地，所述步驟1)中對氯化銨粗品進行冷凍的溫度為5℃～20℃，離心分離的速度為800rpm～1200rpm。

進一步地，所述步驟3)中烘干后的氯化銨粗品中氯化銨、煤油與添加的甲醇的物質的量的比例為1：0.02-0.05：0.5～3。

進一步地，所述步驟3)中吊袋式離心機轉速為1000rpm～1800rpm。

進一步地，所述步驟4)中真空干燥的溫度為50℃～60℃，真空度為0.07MPa～0.08MPa，得到的精氯化銨的質量分數為98％～99％。

進一步地，所述步驟4)精餾塔對煤油和甲醇洗滌液的混合液進行精餾的溫度為85℃～90℃，壓力為0.14MPa～0.18MPa；塔頂精餾得到的甲醇的質量分數為80％～90％，塔底得到的煤油的質量分數為90％～95％。

本發明的有益效果是：