[發明專利]一種原乙酸三甲酯生產中氯化銨的回收方法

有效

• 申請號: 202011443823.3
• 申請日: 2020-12-08
• 公開（公告）號: CN112479229B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 唐定興;霍朝飛;楊仁春;魏學嶺;劉歡;張煥壯;任一鳴;蒯龍;潘夢;張翠歌;李芳;許茂東;張榮莉;李興揚;石志盛
• 申請（專利權）人: 安徽鑫泰新材料有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 孟迪

1.一種原乙酸三甲酯生產中氯化銨的回收方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）原乙酸三甲酯生產中含有低沸點有機物和煤油溶劑的氯化銨粗品經冷凍、離心分離后得到濕品氯化銨粗品；

2）在60℃~70℃的溫度下，在0.08MPa~0.09MPa的真空度下烘干回收濕品氯化銨粗品中的低沸點組分；

3）烘干后的氯化銨粗品被送入吊袋式離心機，并向吊袋式離心機中加入80%~90%的甲醇洗滌吸附于氯化銨粗品表面的煤油；

4）被完全吸附的氯化銨產品進行真空干燥得到精氯化銨，煤油和甲醇洗滌液送入精餾塔分離，精餾塔塔頂組分經冷凝后得到甲醇用于對氯化銨粗品進行循環洗滌，精餾塔塔底的煤油循環至原乙酸三甲酯生產中作為溶劑；

所述步驟1）中的原乙酸三甲酯生產中的低沸點有機物包括甲醇、乙腈和原乙酸三甲酯，其中的甲醇、乙腈、原乙酸三甲酯、煤油、氯化銨的物質的量的比例為1.0~3.0：0.01~0.1：1.0：2.0~5.0：1.01~1.1；

所述步驟4）精餾塔對煤油和甲醇洗滌液的混合液進行精餾的溫度為85℃~90℃，壓力為0.14?MPa?~0.18MPa；塔頂精餾得到的甲醇的質量分數為80%~90%，塔底得到的煤油的質量分數為90%~95%。

2.根據權利要求1所述的原乙酸三甲酯生產中氯化銨的回收方法，其特征在于：所述步驟1）中對氯化銨粗品進行冷凍的溫度為5℃~20℃，離心分離的速度為800?rpm?~1200rpm。

3.根據權利要求1所述的原乙酸三甲酯生產中氯化銨的回收方法，其特征在于：所述步驟3）中烘干后的氯化銨粗品中氯化銨、煤油與添加的甲醇的物質的量的比例為1：0.02-0.05：0.5~3。

4.根據權利要求1所述的原乙酸三甲酯生產中氯化銨的回收方法，其特征在于：所述步驟3）中吊袋式離心機轉速為1000?rpm?~1800rpm。

5.根據權利要求1所述的原乙酸三甲酯生產中氯化銨的回收方法，其特征在于：所述步驟4）中真空干燥的溫度為50℃~60℃，真空度為0.07?MPa?~0.08MPa，得到的精氯化銨的質量分數為98%~99%。