[發明專利]一種制備PPEs高熒光納米粒子方法

有效

• 申請號: 202011443076.3
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112646169B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 權莉;宋欽涌;童捷;趙應時;魏言春;王毅慶
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: C08G65/48
• 分類號: C08G65/48;C08G65/44;C08G63/08;C08G61/02;C08J3/12;C08L71/12;C08L65/00;C09K11/06
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 馬海清

1.一種制備PPEs高熒光納米粒子方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.合成PPEs-OH

在施楞克燒瓶中，將2-（2,5-二碘-4-甲基）苯乙醇、1,4-二乙炔基-2,5-二辛氧基苯和哌啶按照物質的量1 ~ 3:1 ~ 3:1 ~ 3.3混合溶解到四氫呋喃中，加入0.00001 ~ 1當量的雙三苯基磷二氯化鈀（(PPh₃)₂PdCl₂）和0.00001 ~ 1當量的碘化亞銅（CuI），在室溫下攪拌20-28h；所得聚合物用二氯甲烷提取至少2次，真空蒸發去除溶劑，得到固體，再先后用濃度為5%-20%氨水和濃度為5%-20%鹽酸洗滌；減壓抽濾去除溶劑；得到產物，再用二氯甲烷溶解，用甲醇沉降，過濾，此過程重復至少2次，得到深綠色固體；

S2.對S1制備的PPEs-OH進行修飾，得到PCL-PPEs

取S1步驟制備的PPEs-OH樣品在50℃-90℃油泵真空下干燥后加入ε-己內酯，其中PPEs-OH與ε-己內酯按摩爾比為1:1-1:1500比例投料，將混合物加熱到70-140℃，直到聚合物溶解，加入0.01 ~ 1當量二價亞錫化合物作為催化劑，混合物變成固體后，反應停止，將產品溶于氯仿中，用甲醇沉降后過濾，在油泵真空下干燥得到PCL修飾的PPEs；

S3.將PPEs-PCL和PEG-PCL共組裝

將0.1-100 mg 所述PCL修飾的PPEs（PPEs-PCL）與大于0至1000 mg PCL 2K -PEG 5K共溶于1-100ml四氫呋喃中，然后把四氫呋喃溶液緩慢滴加到10-1000 ml水中制得溶液，去除四氫呋喃，并在-20℃至-50℃下凍干，得到黃色粉末狀的PPEs熒光納米粒子。

2.根據權利要求1所述的一種制備PPEs高熒光納米粒子方法，其特征在于，所述PPEs-OH分子量的范圍為500-10000 g/mol，濃度范圍為0.01 mM-100 mM，所述PCL-PPEs中PCL分子量的范圍為大于0至150000 g/mol，濃度范圍為0.1 mM-10000 mM。

3.根據權利要求1所述的一種制備PPEs高熒光納米粒子方法，其特征在于，所述催化劑為辛酸亞錫或錫(II)2-乙基己酸。

4.根據權利要求3所述的一種制備PPEs高熒光納米粒子方法，其特征在于，所述辛酸亞錫或錫(II)2-乙基己酸物質的量范圍為0.1 mM-10000 mM。

5.根據權利要求1所述的一種制備PPEs高熒光納米粒子方法，其特征在于，所述S3中去除四氫呋喃的方法是用透析袋透析。