[發(fā)明專利]一種硫摻雜含氧空位的三氧化鉬材料以及電化學(xué)還原處理氯霉素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011442754.4
• 申請(qǐng)日: 2020-12-08
• 公開（公告）號(hào): CN112723488B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳潔潔;程瑞芬;俞漢青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C02F1/461
• 分類號(hào): C02F1/461;C02F101/30
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 夏菁

本發(fā)明提供了一種電化學(xué)還原處理氯霉素的方法，包括以下步驟：S1)制備硫摻雜含氧空位的三氧化鉬材料：以鉬粉為原料，過(guò)氧化氫為氧化劑，在乙醇溶劑中高壓反應(yīng)合成片層狀含氧空位三氧化鉬材料；以硫粉為硫源，與上述片層狀含氧空位三氧化鉬材料混合，進(jìn)行高溫氣相沉積，得到S?MoO_3?x；S2)將S?MoO_3?x均勻負(fù)載于碳紙表面，得到硫摻雜含氧空位三氧化鉬電極：S3)以硫摻雜含氧空位三氧化鉬電極作為陰極，在含氯霉素電解液中進(jìn)行電化學(xué)脫氯反應(yīng)。本發(fā)明通過(guò)引入氧空位和硫元素，得到硫摻雜氧空位三氧化鉬材料，實(shí)現(xiàn)了短時(shí)間內(nèi)達(dá)到脫氯脫毒的效果，且其適用的pH范圍較寬。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電化學(xué)技術(shù)和環(huán)保廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硫摻雜含氧空位的三氧化鉬材料以及電化學(xué)還原處理氯霉素的方法。

背景技術(shù)

氯霉素(Chloramphenicol，CAP)是一種廣譜性抗生素，由于其成本低且抑菌抗感染效果好，自20世紀(jì)50年代起被廣泛應(yīng)用于畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖及食品生產(chǎn)。由于其使用量大且吸收率低，因此大量氯霉素未被生物體轉(zhuǎn)化而被直接排放到環(huán)境中。然而，氯霉素在環(huán)境中積累后，可能導(dǎo)致自然環(huán)境中抗藥微生物的顯著增加。有研究表明，通過(guò)食物鏈富集作用而攝入人體的氯霉素可能會(huì)引起貧血、神經(jīng)肌肉紊亂等疾病。因此，開發(fā)氯霉素的高效去除方法對(duì)人類健康和生態(tài)環(huán)境均極為重要。

目前，氯霉素的去除技術(shù)主要有吸附法、臭氧氧化法、輻射與光解、芬頓氧化法以及電化學(xué)法。傳統(tǒng)的吸附法難以做到對(duì)氯霉素的高效解毒，而高級(jí)氧化法、光催化等技術(shù)需要特殊的反應(yīng)裝置，對(duì)pH依賴性高，有污泥生成，并且有可能產(chǎn)生毒性更高的副產(chǎn)物。相比之下，電化學(xué)法具有效率高、成本低、操作簡(jiǎn)單等多種優(yōu)勢(shì)。電化學(xué)法包括電氧化法和電還原法，電氧化法處理有機(jī)物通常需要較高的氧化電位，過(guò)高的氧化電位不僅會(huì)增加能耗，嚴(yán)重腐蝕電極，還會(huì)加劇析氧、析氯等副反應(yīng)。電化學(xué)還原法具有反應(yīng)簡(jiǎn)單、無(wú)二次污染、即停即止等優(yōu)點(diǎn)，是一種高效處理氯霉素的環(huán)境友好型技術(shù)。目前，電化學(xué)還原處理氯霉素的研究側(cè)重于電極材料的優(yōu)化，包括貴金屬鈀及其摻雜改性的復(fù)合材料，但其成本較高，處理能力也易受到電極材料的限制。因此開發(fā)成本低廉、制備工藝簡(jiǎn)單的電極材料用于高效還原去除氯霉素顯得十分重要。

三氧化鉬(MoO₃)是一種來(lái)源廣泛且價(jià)格低廉的層狀半導(dǎo)體材料，具有較好的電催化還原性能，已被廣泛運(yùn)用到電化學(xué)析氫、超級(jí)電容器、鋰離子電池等領(lǐng)域，但在環(huán)境污染物的還原去除領(lǐng)域較少見(jiàn)。目前，三氧化鉬材料應(yīng)用于電化學(xué)領(lǐng)域主要存在導(dǎo)電能力不足和易發(fā)生析氫副反應(yīng)的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種硫摻雜含氧空位的三氧化鉬材料以及電化學(xué)還原處理氯霉素的方法，實(shí)現(xiàn)了氯霉素的高效電化學(xué)還原脫氯脫毒。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種硫摻雜含氧空位的三氧化鉬材料，分子式為S-MoO_3-x，其為硫摻雜的片層狀含氧空位三氧化鉬材料。

本發(fā)明提供了上述硫摻雜含氧空位的三氧化鉬材料的制備方法，包括以下步驟：

以鉬粉為原料，過(guò)氧化氫為氧化劑，在乙醇溶劑中高壓反應(yīng)合成片層狀含氧空位三氧化鉬材料；

以硫粉為硫源，與上述片層狀含氧空位三氧化鉬材料混合，進(jìn)行高溫氣相沉積，得到S-MoO_3-x。

本發(fā)明優(yōu)選的，所述鉬粉、過(guò)氧化氫溶液的質(zhì)量體積比為(6～8mg)：1mL。

所述過(guò)氧化氫溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選為20％～30％，進(jìn)一步優(yōu)選為30％。

所述鉬粉和乙醇的質(zhì)量體積比例優(yōu)選為1mg：(1～2mL)。

在本發(fā)明的一些具體實(shí)施例中，所述鉬粉的用量為38.4mg，所述過(guò)氧化氫溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％，所述過(guò)氧化氫溶液的加入量為6mL，所述乙醇的用量為48mL。