[發明專利]一種硫摻雜含氧空位的三氧化鉬材料以及電化學還原處理氯霉素的方法有效
| 申請號： | 202011442754.4 | 申請日： | 2020-12-08 |
| 公開（公告）號： | CN112723488B | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發明（設計）人： | 陳潔潔;程瑞芬;俞漢青 | 申請（專利權）人： | 中國科學技術大學 |
| 主分類號： | C02F1/461 | 分類號： | C02F1/461;C02F101/30 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 夏菁 |
| 地址： | 230026 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 摻雜 空位 氧化鉬 材料 以及 電化學 還原 處理 氯霉素 方法 | ||
1.一種電化學還原處理氯霉素的方法，包括以下步驟：
S1)制備硫摻雜含氧空位的三氧化鉬材料：
以鉬粉為原料，過氧化氫為氧化劑，在乙醇溶劑中高壓反應合成片層狀含氧空位三氧化鉬材料；
以硫粉為硫源，與上述片層狀含氧空位三氧化鉬材料混合，進行高溫氣相沉積，得到S-MoO3-x；
S2)將S-MoO3-x均勻負載于碳紙表面，得到硫摻雜含氧空位三氧化鉬電極：
S3)以硫摻雜含氧空位三氧化鉬電極作為陰極，在含氯霉素電解液中進行電化學脫氯反應。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高壓反應的溫度為160～180℃，時間為10～14h；
所述高溫氣相沉積的溫度為500～700℃，時間為4～6h。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2)具體為：
將S-MoO3-x分散液均勻滴加到碳紙表面，自然晾干，得到硫摻雜含氧空位三氧化鉬電極。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述分散液為體積比為1:4的乙醇、水混合溶液；
所述碳紙經過乙醇、水超聲清洗后干燥處理。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫摻雜含氧空位三氧化鉬電極中，S-MoO3-x的負載量為0.32～0.64mg/cm2。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氯霉素電解液以磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉緩沖溶液為背景溶液；
所述緩沖溶液的濃度為50～100mmol/L。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氯霉素電解液中，氯霉素的濃度為10～50mg/L。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述電化學脫氯反應的恒定電位為-0.7～-1.0V，所述電化學脫氯反應的時間為2～5h。
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