[發明專利]一種利用醋酸裂解制備雙乙烯酮的方法

有效

• 申請號: 202011442587.3
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112479847B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 葛恒杰;沈久東;陳大忠
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07C45/89
• 分類號: C07C45/89;C07C49/88
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 楊晉弘

1.一種利用醋酸裂解制備雙乙烯酮的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將冰醋酸通入裂解酸槽，然后通過裂解酸泵導入醋酸蒸發器，醋酸蒸發器將醋酸蒸汽通入混合器，在混合器中通入氣態氨和磷酸水溶液，氣態氨壓力為0.3MPa，流量為每小時3.8kg，磷酸溶液濃度為98%，壓力為0.3MPa，流量為每小時10.4kg，然后進入裂解爐進行裂解反應，出口溫度為700-730℃；

（2）裂解反應生成物進入第一急冷器降溫冷凝，第一急冷器冷卻液為水，第一急冷器出口溫度為100℃，第一急冷器中液相流入淡酸槽、氣相進入第二冷凝器降溫冷凝，第二冷凝器冷卻液為-15~-18℃的濃度為38%-40%的乙二醇溶液，第二冷凝器出口溫度為15~30℃，第二冷凝器中液相流入淡酸槽、氣相進入第三冷凝器降溫冷凝，第三冷凝器冷卻液為-15~-18℃的濃度為38%-40%的乙二醇溶液，第二冷凝器出口溫度為-5~5℃，第三冷凝器中液相流入淡酸槽、氣相進入第四冷凝器降溫冷凝，淡酸槽內的液相通過淡酸泵通入稀酸大槽，第四冷凝器冷卻液為-25~-20℃的濃度為50%的乙二醇溶液，第四冷凝器出口溫度為-10~-4℃，第四冷凝器中液相流入淡酐槽、氣相進入第五冷凝器降溫冷凝，第五冷凝器冷卻液為-25~-20℃的濃度為50%的乙二醇溶液，第五冷凝器出口溫度為-16~-10℃，第五冷凝器中液相流入淡酐槽、氣相進入第六冷凝器降溫冷凝，第六冷凝器冷卻液為-25~-20℃的濃度為50%的乙二醇溶液，第六冷凝器出口溫度為-18~-12℃，第六冷凝器中液相流入淡酐槽、氣相進入分離器，分離器分出的液相進入淡酐槽，淡酐槽內的液相通過淡酐泵進入稀酸大槽；

（3）分離器分出的氣相通過液環泵進入油氣分離器通過25#變壓器油和乙烯酮氣體接觸冷卻，25#變壓器油溫度為-25~-20℃，氣相經25#變壓器油循環凈化后進入油氣分離器，然后從油氣分離器頂部進入聚合反應釜進行乙烯酮聚合反應，反應后進入吸收塔，吸收塔內母液為雙乙烯酮，聚合反應釜和吸收塔溫度均為14-16℃，得到粗品雙乙烯酮；

（4）將粗品雙乙烯酮打入投料高位槽，然后進入膜式蒸發器，起始投料量在200~300kg/h，待塔頂溫度升高，出料溫度下降，再結合出料視鏡里有精雙乙烯酮出現，投料量加大到550kg/h，經過轉子流量計調節進料，使得粗雙乙烯酮能勻速，平穩的進入膜式蒸發器進行第一次蒸餾，讓粗雙乙烯酮變成雙乙烯酮蒸汽，通過填料塔分離，脫色，進一步提純，填料塔內為不銹鋼環，然后冷凝得到精制雙乙烯酮，膜式蒸發器內的殘留物進入殘渣中間釜進行二次蒸餾，使得其中的少量粗雙乙烯酮轉化為雙乙烯酮蒸汽并再進入填料塔，然后再冷凝并與第一次蒸餾得到的精制雙乙烯酮混合得到雙乙烯酮產品；

（5）步驟（3）中液循環泵的泵后液與二次蒸餾后留下的殘渣混合攪拌，得到混合物，然后將混合物滴加到稀酸中進行水解，所述的稀酸為稀酸大槽中的稀酸，比例為每1.8t稀酸滴加混合物100kg，水解開始前先開蒸汽加熱水解釜，使其溫度升至90~95℃，回流視鏡里有回流產生，開始滴加，滴加速度不能過快，控制指標是水解釜的釜壓控制在2~5kPa，滴加時間為2h，滴加完成以后保溫30~60min使其充分反應，反應方程式如下：

水解產物液相進入稀酸大槽，氣相直接排出系統；

（6）稀酸大槽內的酸液經過投料變頻泵打入提濃塔內，此時醋酸濃度為43~53％，以稀酸：醋酸丁酯=4:1的體積比加入提濃塔內，開蒸汽加熱，蒸汽壓力控制在0.02MPa，釜壓控制在2~5kPa之間，緩慢升溫，當塔頂溫度達到89~90℃，釜溫達到108℃時，提濃酸存在的形式為蒸汽，經冷凝后取樣分析，當廢水醋酸量在1%以下，提濃酸濃度大于85％，就可以正常投料和排廢水，釜壓控制在8~11kPa，如果達不到，繼續升溫，回流，直到達到為止，提濃酸 進入庫區回收酸槽備用，固廢排出；

（7）庫區回收酸槽中的醋酸溶液轉至裂解酸槽與新加入的冰醋酸混合使其混合液醋酸濃度達到96%，然后通過裂解酸泵通入混合器中繼續反應。