[發(fā)明專利]一種氮雜中環(huán)內(nèi)酯化合物及制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011441268.0 | 申請日： | 2020-12-08 |
| 公開（公告）號： | CN112624998A | 公開（公告）日： | 2021-04-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙洪武;吳慧慧;范曉祖;張恒;湯喆;畢曉帆;蔡璐羽 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07D273/01 | 分類號： | C07D273/01 |
| 代理公司： | 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203 | 代理人： | 張立改 |
| 地址： | 100124 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氮雜中環(huán) 內(nèi)酯 化合物 制備 方法 | ||
1.一種氮雜中環(huán)內(nèi)酯，其結(jié)構(gòu)式為
其中，R1為芳基；R2為氫或烷基；R3為氫、氟、氯、溴、烷基、烷氧基中的一種；R4為烷基、芐基、烯丙基或苯基；
上述的芳基是指苯基或具有1～2個取代基的苯基；上述苯基上的取代基選自：甲基、甲氧基、氟、氯、溴中的一種或兩種。
2.制備權(quán)利要求1所述的一種氮雜中環(huán)內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，反應(yīng)過程包括向反應(yīng)瓶中加入乙烯基碳酸乙烯酯化合物、靛紅酸酐化合物、鈀催化劑、含磷配體以及有機(jī)溶劑，50-70℃下加熱攪拌，使用TLC檢測反應(yīng)進(jìn)程，反應(yīng)結(jié)束后，粗產(chǎn)物通過簡單的柱層析即可得到目標(biāo)產(chǎn)物，洗脫劑選為體積比10：1的石油醚/乙酸乙酯混合溶液。
3.按照權(quán)利要求2所述的一種氮雜中環(huán)內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，所述乙烯基碳酸乙烯酯與靛紅酸酐化合物的摩爾比為2:1。
4.按照權(quán)利要求2所述的一種氮雜中環(huán)內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為甲苯、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、丙酸乙酯、環(huán)己烷或四氫呋喃。
5.按照權(quán)利要求2所述的一種氮雜中環(huán)內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，所述的鈀催化劑選自四(三苯基膦)鈀、醋酸鈀、雙三苯基磷二氯化鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀或三(二亞芐基丙酮)二鈀-氯仿加合物。
6.按照權(quán)利要求2所述的一種氮雜中環(huán)內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，所述含磷配體選自：三環(huán)己基膦、三苯基膦、1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵、1,4-雙(二苯基膦)丁烷、1,3-雙(二苯基膦)丙烷、1,2-雙(二苯基膦基)苯中的一種或幾種。
7.按照權(quán)利要求2所述的一種氮雜中環(huán)內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)時間為1～10小時。
8.按照權(quán)利要求2所述的一種氮雜中環(huán)內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，所述鈀催化劑的用量為靛紅酸酐化合物摩爾量的2.5％～10％；所述含磷配體的用量為靛紅酸酐化合物摩爾量的10％～40％。
9.按照權(quán)利要求2所述的一種氮雜中環(huán)內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，乙烯基碳酸乙烯酯化合物，其結(jié)構(gòu)式如下所示：
R1為芳基；R2為氫或烷基；
靛紅酸酐化合物結(jié)構(gòu)式如下所示：
R3為氫、氟、氯、溴、烷基、烷氧基中的一種；R4為烷基、芐基、烯丙基或苯基。
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