[發(fā)明專利]一種測定鋼中鈦質(zhì)量含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011439159.5
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112557324B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊道興
• 申請（專利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N1/28;G01N1/44;G01N33/2028
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 紀(jì)志超

本發(fā)明提供了一種測定鋼中鈦質(zhì)量含量的方法，包括：將待檢測試樣用酸分解，得到分解液；在硫酸溶液中，將所述分解液用抗壞血酸還原，得到還原液；將所述還原液與二安替比林甲烷反應(yīng)，得到顯色液；測試所述顯色液的吸光度；根據(jù)測試得到的吸光度結(jié)果計算待檢測試樣中鈦的質(zhì)量含量。本發(fā)明提供的檢測方法分解試樣時加入硫酸，分解鐵基試樣冒硫酸煙時不迸濺；檢測鈦質(zhì)量含量＞2％試樣溶鹽時，四價鈦不水解老化；通過控制顯色液中硫酸的加入量，降低鉬、鈮的干擾，且用干擾校正系數(shù)校正兩者的干擾。本發(fā)明提供的檢測方法操作較簡便，檢測結(jié)果復(fù)現(xiàn)性和重現(xiàn)性好，檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度超過允許差概率≤1％的要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋼及鐵合金化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種測定鋼中鈦質(zhì)量含量的方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)采用二安替比林甲烷光度法測定鋼中鈦含量，這種方法在測定過程中分解試樣時分解鐵基試樣冒硫酸煙時經(jīng)常發(fā)生迸濺；鈦質(zhì)量含量＞2％試樣溶鹽時，四價鈦水解老化；消除鉬的干擾方法繁瑣，且效果不好；不能準(zhǔn)確檢測鈮質(zhì)量含量＞2％的鋼中鈦含量。綜上，現(xiàn)有技術(shù)提供的鋼中鈦含量的檢測方法的準(zhǔn)確度和精確度較差。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種測定鋼中鈦質(zhì)量含量的方法，本發(fā)明提供的檢測方法的準(zhǔn)確度和精確度較高。

本發(fā)明提供了一種測定鋼中鈦質(zhì)量含量的方法，包括：

將待檢測試樣用酸分解，得到分解液；

在第一硫酸溶液中，將所述分解液用抗壞血酸還原，得到還原液；

將所述還原液與二安替比林甲烷溶液反應(yīng)，得到顯色液；

測試所述顯色液的吸光度；

根據(jù)測試得到的吸光度結(jié)果計算待檢測試樣中鈦的質(zhì)量含量。

優(yōu)選的，所述分解液的制備方法包括：

將待檢測試樣和硝酸、鹽酸的混合酸混合，加熱至待檢測試樣完全分解，然后加入第二硫酸溶液，加熱至冒硫酸濃煙，冷卻至室溫；再加入水，加熱煮沸，冷至室溫；再加入第三硫酸溶液，用水稀釋，得到分解液。

優(yōu)選的，所述混合酸中硝酸和鹽酸的體積比為1：(1～12)。

優(yōu)選的，所述待檢測試樣、混合酸、第二硫酸溶液和第三硫酸溶液的用量比例為(0.1～0.2)g：(30～50)mL：(20～50)mL：(0～60)mL。

優(yōu)選的，所述制備還原液過程中待檢測試樣、第一硫酸溶液和抗壞血酸溶液的用量比例為(0.1～0.2)g：(0～5)mL：(4～6)mL。

優(yōu)選的，所述抗壞血酸溶液的濃度為90～110g/L。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為25～35℃，所述反應(yīng)的時間為50～70分鐘。

優(yōu)選的，所述待檢測試樣和二安替比林甲烷溶液的用量比例為(0.1～0.2)g：(15～25)mL。

優(yōu)選的，所述二安替比林甲烷溶液的濃度為35～45g/L。

優(yōu)選的，所述計算待檢測試樣中鈦的質(zhì)量含量時鉬的干擾按1.00wt％鉬相當(dāng)于0.0018wt％鈦關(guān)系校正，鈮的干擾按1.00wt％鈮相當(dāng)于0.0027wt％鈦關(guān)系校正。

本發(fā)明提供的測定鋼中鈦質(zhì)量含量的方法分解試樣時加入硫酸且硫酸加入量較多，分解鐵基試樣冒硫酸煙時不迸濺；鈦質(zhì)量含量＞2％試樣溶鹽時，四價鈦不水解老化；通過控制顯色液中硫酸的加入量，降低鉬、鈮的干擾，且用干擾校正系數(shù)校正兩者的干擾。本發(fā)明提供的檢測方法操作較簡便，檢測結(jié)果復(fù)現(xiàn)性和重現(xiàn)性好。本發(fā)明提供的方法檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度超過允許差概率≤1％的要求。

具體實施方式