[發明專利]一種測定鋼中鈦質量含量的方法

有效

• 申請號: 202011439159.5
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112557324B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 楊道興
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N1/28;G01N1/44;G01N33/2028
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 紀志超

1.一種測定鋼中鈦質量含量的方法，包括：

按照GB/T 20066《鋼和鐵 化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法》進行待測試樣制備；

稱取待檢測試樣m，準確至0.1mg；以及加入相應的酸量；

隨同待檢測試樣做空白試驗；

將待檢測試樣置于300mL錐形瓶中，加入適量適當比例硝酸、鹽酸混合酸；待檢測試樣為中低合金鋼、鋒鋼時，硝酸與鹽酸的體積比1:1，加入量40毫升；待檢測試樣為不銹鋼、鎢鉬合量≤5wt%的高溫合金時，硝酸與鹽酸的體積比1:4，加入量60毫升；待檢測試樣為鎢鉬合量5wt%~10wt%的高溫合金時，硝酸與鹽酸的體積比1:8，加入量80毫升；待檢測試樣為鎢鉬合量＞10wt%的高溫合金時，硝酸與鹽酸的體積比1:12，加入量120毫升，低溫加熱至樣品分解完全，加入相應體積硫酸（1+1），混勻，加熱至冒硫酸濃煙，冷至室溫；加入50mL水，混勻；加熱煮沸至溶液澄清透明，冷至室溫，加入相應體積（1+1）硫酸，用水準確稀釋為相應體積，混勻，得到母液；若制備母液過程中出現溶液渾濁，則用慢速濾紙干過濾，去掉最初濾液；

移取相應體積母液二份，分別置于50mL容量瓶中，

參比液：一份母液中加入5mL抗壞血酸溶液，混勻，用水稀至刻度，混勻；

顯色液：另一份母液按加入相應體積（1+1）硫酸，加入5.0mL抗壞血酸溶液，混勻，加入20.0mL二安替比林甲烷溶液，混勻，用水稀釋至刻度，混勻；于30℃恒溫水浴中放置60分鐘后，冷至室溫；

二安替比林甲烷溶液的制備方法為：

于3000mL廣口燒杯中加入1500mL水，加入250mL硫酸，750ml鹽酸，混勻；加入100g二安替比林甲烷固體，攪拌溶解完全后，加水至2000毫升，攪勻，冷至室溫；

按照GB 7729-1987 《冶金產品化學分析方法 分光光度法通則》測試分光度：在可見分光光度計上，于420nm波長處，選取相應大小吸收皿，以參比液為參比，測量顯色液的吸光度；

用4~6份標準樣品，待檢測試樣鈦的質量含量在標準樣品的鈦質量含量范圍內，將得到的標準樣品的鈦質量含量與相應吸光度進行線性回歸，得到工作曲線函數；

將檢測得到的顯色液的吸光度代入上述工作曲線函數，按照下式計算：

式中：

W_Ti為待檢測樣品中鈦的質量含量；

為工作曲線函數上獲得的鈦量，g；

m為稱取待檢測樣品的質量，g；

鉬的干擾按1.00%鉬相當于0.0018%鈦關系校正；

鈮的干擾按1.00%鈮相當于0.0027%鈮關系校正。