[發(fā)明專利]一種利用鈷鐵浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011436682.2 | 申請日： | 2020-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN112456461B | 公開（公告）日： | 2022-07-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 洪濤;王斌;殷健強;柏德鴻 | 申請（專利權(quán)）人： | 衢州華友鈷新材料有限公司;浙江華友鈷業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/37 | 分類號： | C01B25/37;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 杭州斯可睿專利事務(wù)所有限公司 33241 | 代理人： | 欽榮燕 |
| 地址： | 324000 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 浸出 制備 電池 片狀 磷酸 方法 | ||
本發(fā)明屬于鐵資源綜合利用和鋰離子電池正極材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種利用鈷鐵濕法冶金浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法。該鈷鐵浸出液為鈷礦或鈷合金的酸浸液，具有鈷、鐵離子濃度高的特點，該電池級片狀磷酸鐵為具有一定長徑比且厚度小于50nm的薄片狀形貌。其制備方法包括如下步驟：a)向鈷鐵浸出液中加入一定的磷酸或混酸，并加入表面活性劑進行活化處理；b)加入一定濃度的氧化劑氧化鈷鐵浸出液，控制鈷鐵浸出液氧化還原電位0.5?1.0V；c)加入pH值調(diào)節(jié)劑溶液使鈷鐵浸出液中的鐵鹽全部沉淀下來；d)將沉淀物分離、經(jīng)洗滌、干燥即得電池級片狀磷酸鐵。產(chǎn)品壓實密度高，容量出色，是鋰離子磷酸鐵鋰電池正極材料的理想原材料。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于鐵資源綜合利用和鋰離子電池正極材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種利用鈷鐵濕法冶金浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法。
背景技術(shù)
近些年，隨著鋰電新能源電動汽車及新興電子消費品的興起，鋰離子電池行業(yè)迎來了快速發(fā)展期，鈷作為生產(chǎn)鋰電正極材料三元前驅(qū)體的關(guān)鍵元素，其市場需求也日益旺盛。自然界中鈷通常與其他元素(如銅、鎳、鐵)伴生，對鈷的提取基本采用濕法工藝，該過程中鈷和伴生元素通常會被同時被提取到浸出液中，需要進一步元素分離。目前對含鈷浸出液的處理，是先進行除鐵過程，將鐵轉(zhuǎn)化為鐵渣，然后再進行銅、鎳、鈷的萃取分離過程。由于鐵含量高，該方法存在除鐵成本高、鐵渣量大和渣處理困難的問題，同時也存在著較大的環(huán)保風(fēng)險。除鐵問題作為有色濕法冶金的共性問題，其核心點在于鐵元素附加值低，難以實現(xiàn)高值利用，如何通過工藝調(diào)整，使鐵資源得到更充分利用，是有色濕法冶煉行業(yè)的一個重要研究方向。
磷酸鐵鋰作為動力鋰離子電池材料的一種，憑借其良好的安全性能、長循環(huán)壽命、環(huán)保無毒、低成本等優(yōu)勢被廣泛地運用到大型電動車輛、電動工具、太陽能及風(fēng)力發(fā)電儲能等領(lǐng)域。磷酸鐵鋰制備根據(jù)鐵源來分可分為鐵紅、草酸亞鐵、磷酸鐵三種工藝，而磷酸鐵被行業(yè)公認為制備磷酸鐵鋰最優(yōu)質(zhì)的原材料。目前磷酸鐵的合成大多采用精制鐵鹽與磷酸銨/鈉鹽先合成后陳化的兩步法處理工藝，該工藝生產(chǎn)成本相對較高。伴隨著行業(yè)競爭及降本壓力的增大，開發(fā)低成本磷酸鐵是大勢所趨，利用其他產(chǎn)業(yè)的廉價副產(chǎn)物制備磷酸鐵是降低成本的一個重要方向。將鈷濕法冶金過程與磷酸鐵鋰制備過程相結(jié)合，以鈷鐵濕法冶金浸出液中的亞鐵離子為鐵源，制備電池級磷酸鐵，具有非常廣闊的應(yīng)用前景。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用鈷鐵浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法，該方法使得鈷鐵濕法冶金浸出液中的鐵資源得到高價值利用，開發(fā)了低成本的磷酸鐵制備工藝，同時合成的磷酸鐵為片狀形貌，制備的磷酸鐵鋰材料能實現(xiàn)壓實密度和能量密度的同步提升。
為了達到上述目的，本發(fā)明的一種利用鈷鐵浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法，具體包括如下步驟：
1、將鈷鐵浸出液和純水混合配制成鐵鹽溶液，加入磷酸或混酸，混合充分后，加入表面活性劑進行活化處理，得到表面活化的鐵鹽溶液；
2、將步驟1的鐵鹽溶液加入到帶攪拌的反應(yīng)器中，加入氧化劑進行氧化，控制反應(yīng)液氧化還原電位值0.5-1.0V，反應(yīng)器內(nèi)溫度在50-90℃范圍；
3、將pH值調(diào)節(jié)劑溶液以在30-240min內(nèi)加完的速度加入到步驟2的反應(yīng)液中，控制反應(yīng)液的pH值0.5-4.5，繼續(xù)陳化后使Fe3+全部沉淀出來，得到磷酸鐵漿料；
4、將步驟3的磷酸鐵漿料泵入到固液分離設(shè)備中分離出母液，用純凈水淋洗留在分離設(shè)備中的固體，濾除固體表面的可溶性金屬雜質(zhì)離子，濾后的產(chǎn)物置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干，得到長徑比為(5-20)：1且厚度小于50nm的薄片狀形貌的電池級磷酸鐵。
作為優(yōu)選，步驟1中所述的鈷鐵浸出液，是指鈷精礦或鈷合金的濕法冶金酸浸液，其Fe2+濃度為30-100g/L，Co2+濃度為10-30g/L。
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