[發明專利]一種利用鈷鐵浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法

有效

• 申請號: 202011436682.2
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112456461B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 洪濤;王斌;殷健強;柏德鴻
• 申請（專利權）人: 衢州華友鈷新材料有限公司;浙江華友鈷業股份有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 欽榮燕

1.一種利用鈷鐵浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將鈷鐵浸出液和純水混合配制成鐵鹽溶液，加入磷酸或混酸，混合充分后，加入表面活性劑進行活化處理，得到表面活化的鐵鹽溶液；

(2)將步驟(1)的鐵鹽溶液加入到帶攪拌的反應器中，加入氧化劑進行氧化，控制反應液氧化還原電位值0.5-1.0V，反應器內溫度在50-90℃范圍；

(3)將pH值調節劑溶液以在30-240min內加完的速度加入到步驟(2)的反應液中，控制反應液的pH值0.5-4.5，繼續陳化后使Fe³⁺全部沉淀出來，得到磷酸鐵漿料；

(4)將步驟(3)的磷酸鐵漿料泵入到固液分離設備中分離出母液，用純凈水淋洗留在分離設備中的固體，濾除固體表面的可溶性金屬雜質離子，濾后的產物置于鼓風干燥箱中烘干，得到長徑比為(5-20)：1且厚度小于50nm的薄片狀形貌的電池級磷酸鐵。

2.根據權利要求1所述的一種利用鈷鐵浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的鈷鐵浸出液，是指鈷精礦或鈷合金的濕法冶金酸浸液，其Fe²⁺濃度為30-100g/L，Co²⁺濃度為10-30g/L。

3.根據權利要求1所述的一種利用鈷鐵浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的混酸指磷酸與其它酸的混合酸，其它酸包括硫酸、檸檬酸、醋酸、硝酸、鹽酸中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的一種利用鈷鐵浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的磷酸或混酸，按照Fe²⁺、PO₄^3-摩爾比1：(0.5-2.0)加入。

5.根據權利要求1所述的一種利用鈷鐵浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的表面活性劑為CTAB、SDBS、PEG、多聚磷酸鈉中的一種或多種，表面活性劑按照鐵質量的0.1％-5.0％加入。

6.根據權利要求1所述的一種利用鈷鐵浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的氧化劑為過氧化氫、次氯酸鈉、過氧化鈉、過硫酸鈉中的一種或多種，氧化劑按照鐵質量的0.2％-5％加入。

7.根據權利要求1所述的一種利用鈷鐵浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法，其特征在于：步驟(3)中所述的pH值調節劑為碳酸氫銨、氨水、磷酸二氫銨、氫氧化鈉、尿素中的一種或多種，pH值調節劑溶液的質量濃度為1％-50％。

8.根據權利要求1所述的一種利用鈷鐵浸出液制備電池級片狀磷酸鐵的方法，其特征在于：步驟3中所述的陳化時間為2-10小時。