[發(fā)明專利]8-氯辛酸乙酯的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011435310.8
• 申請(qǐng)日: 2020-12-10
• 公開（公告）號(hào): CN112409175A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧壽勝;顧耿峰;胡澤林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽昊帆生物有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C69/63
• 代理公司: 北京迎碩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11512
• 代理人: 張群峰

1.一種8-氯辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1，使1,8-辛二醇在芳烴類溶劑中與氯化試劑發(fā)生氯代反應(yīng)，得到8-氯-1-辛醇；

步驟S2，使所述8-氯-1-辛醇在鹵化烴類溶劑中與氧化劑發(fā)生氧化反應(yīng)，得到8-氯辛酸；

步驟S3,使所述8-氯辛酸與乙醇在催化劑作用下發(fā)生酯化反應(yīng)，生成所述8-氯辛酸乙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述芳烴類溶劑為選自苯、甲苯、二甲苯中的一種或多種，所述氯化試劑為選自三氯化磷、鹽酸、二氯亞砜、無水氯化鋅、氯氣中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述1,8-辛二醇：所述氯化試劑的摩爾比為1:7～1:12，且所述氯代反應(yīng)的反應(yīng)溫度為95～125℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述氧化試劑為次氯酸鈉或Jones試劑，所述鹵化烴類溶劑為選自氯苯、二氯苯、二氯甲烷中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述8-氯-1-辛醇：所述氧化劑的摩爾比為1:3～1：9，所述氧化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為20～55℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述催化劑為對(duì)甲苯磺酸、濃硫酸、磷酸中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述8-氯辛酸與所述乙醇的體積比為1：5～10，所述催化劑：所述8-氯辛酸的摩爾比為1：100～1：40。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為65～90℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，在所述步驟S1、步驟S2反應(yīng)結(jié)束后，分別進(jìn)行分離、減壓精餾以進(jìn)行純化，并將純化得到的產(chǎn)物用于下一步反應(yīng)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的合成方法，其特征在于，在步驟S3反應(yīng)結(jié)束后，去除所述乙醇，并對(duì)得到的粗品進(jìn)行減壓精餾，得到純化的所述8-氯辛酸乙酯。