[發明專利]一種二苯并氮卓酮的制備方法在審
| 申請號： | 202011433693.5 | 申請日： | 2020-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN112375038A | 公開（公告）日： | 2021-02-19 |
| 發明（設計）人： | 王平生;趙士杰;梁志紅;劉志強 | 申請（專利權）人： | 山東嘉成醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D223/20 | 分類號： | C07D223/20 |
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| 地址： | 274199 山東省菏澤市定陶*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氮卓酮 制備 方法 | ||
1.一種二苯并氮卓酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）以鄰苯二鉀酸酐為原料，在催化劑作用下，鄰苯二鉀酸酐與苯發應，所得產物在酸性條件下進行還原，制得2-芐基苯甲酸；
（2）步驟（1）制得的2-芐基苯甲酸經脫水反應，生成二苯并環己酮；
（3）將步驟（2）制得的二苯并環己酮與鹽酸羥胺反應，生成二苯基并環己酮肟；
（4）將步驟（3）制得的二苯基并環己酮肟與氯磺酸反應，制得二苯并氮卓酮。
2.根據權利要求1所述的二苯并氮卓酮的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述催化劑為三氟乙酸。
3.根據權利要求2所述的二苯并氮卓酮的制備方法，其特征在于，步驟（1）具體為：將鄰苯二鉀酸酐溶解到苯中，室溫下，加入三氟乙酸進行催化反應，反應所得產物在酸性條件下，加入無水甲酸銨和鈀/碳進行還原反應，得到2-芐基苯甲酸。
4.根據權利要求3所述的二苯并氮卓酮的制備方法，其特征在于，鄰苯二鉀酸酐、苯和催化劑的摩爾比為1：5：2。
5.根據權利要求1所述的二苯并氮卓酮的制備方法，其特征在于，步驟（2）具體為：室溫下， 2-芐基苯甲酸、三氟乙酸酐在三氟乙酸中反應，得到二苯并環己酮；其中，2-芐基苯甲酸和三氟乙酸酐的摩爾比為1：3。
6.根據權利要求1所述的二苯并氮卓酮的制備方法，其特征在于，步驟（3）具體為：將鹽酸氫銨和醋酸鈉溶于乙醇中，于室溫下攪拌混合，然后緩慢滴加二苯并環己酮的甲苯溶液，滴加完成后，回流反應，反應完全后，得到二苯基并環己酮肟。
7.根據權利要求6所述的二苯并氮卓酮的制備方法，其特征在于，所述二苯并環己基酮與所述鹽酸氫銨的摩爾比為1：1.25。
8.根據權利要求6所述的二苯并氮卓酮的制備方法，其特征在于，所述鹽酸氫銨與醋酸鈉的摩爾比為1：1。
9.根據權利要求1所述的二苯并氮卓酮的制備方法，其特征在于，步驟（4）中具體為將二苯基并環己酮肟溶于乙腈中，于70°C回流攪拌下緩慢滴加氯磺酸進行反應，反應結束后即得二苯并氮卓酮。
10.根據權利要求9所述的二苯并氮卓酮的制備方法，其特征在于，所述二苯基并環己酮與氯磺酸的摩爾比為3：1。
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