[發(fā)明專利]一種煤油雜質(zhì)含量的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011433014.4
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號(hào): CN112730646A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱偉杰;袁莉莉;陳銘輝;黃志云;劉明威
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山市南海北沙制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京和信華成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11390
• 代理人: 陳俊釗

本發(fā)明公開了一種煤油雜質(zhì)含量的測定方法，包括以下步驟：S1.分別配置空白組樣品、對照組樣品以及測試組樣品；S2.利用氣相色譜儀分別將空白溶劑樣品、照組樣品和測試組樣品進(jìn)行氣相色譜測試，獲得色譜圖；計(jì)算對照組樣品中煤油的吸收峰面積A_對照以及測試組樣品中煤油的吸收峰面積A_樣；S3.利用公式計(jì)算磺胺嘧啶樣品中煤油的含量。本發(fā)明可用于磺胺嘧啶中煤油的含量進(jìn)行測定，其測試結(jié)果可靠準(zhǔn)確性高。能適用于大部分的化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室，便于推廣使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種煤油雜質(zhì)含量的測定方法。

背景技術(shù)

磺胺嘧啶為治療全身感染的中效磺胺，抗菌譜廣，對大多數(shù)革蘭氏陽性菌和陰性菌 均有抑制作用，對腦膜炎雙球菌、肺炎鏈球菌、淋球菌、溶血性鏈球菌的抑制作用較強(qiáng)，能 通過血腦屏障滲入腦脊液。基于工藝水平限制，合成磺胺嘧啶的原料中會(huì)有部分煤油雜質(zhì)， 合成磺胺嘧啶后這部分煤油雜質(zhì)也可能會(huì)存在于磺胺嘧啶中，需要對磺胺嘧啶及其衍生物中 的煤油雜質(zhì)進(jìn)行測定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種技術(shù)新穎，可操作性強(qiáng)，測試準(zhǔn)確度高的煤油雜質(zhì)含量的測定方法。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種煤油雜質(zhì)含量的測定方法，包括以下步驟：

S1.分別配置空白組樣品、對照組樣品以及測試組樣品；所述的空白組樣品的制作過 程如下：稱取體積為V的二甲基亞砜于頂空瓶中，加蓋密封制得空白組樣品；所述對照組樣 品的制作過程如下：稱取質(zhì)量為m_對照的煤油對照品，并利用二甲基亞砜稀釋制成濃度為C_對照 的對照品溶液，然后稱取質(zhì)量為m_樣的磺胺嘧啶樣品置于頂空瓶中，往頂空瓶內(nèi)加入所述對照 品溶液至體積V，加蓋密封制得對照組樣品；所述測試組樣品的制作過程如下：稱取質(zhì)量為m _樣的磺胺嘧啶樣品置于頂空瓶中，往頂空瓶內(nèi)加入二甲基亞砜至體積V，加蓋密封制得測試組 樣品；

S2.利用氣相色譜儀分別將空白溶劑樣品、照組樣品和測試組樣品進(jìn)行氣相色譜測 試，獲得色譜圖；通過比對空白溶劑試樣、對照試樣和測試組樣品的色譜圖篩選煤油在色譜 圖中對應(yīng)的吸收峰，并計(jì)算對照試樣中煤油的吸收峰面積A_對照以及測試組樣品中煤油的吸收 峰面積A_樣；

S3.利用以下公式計(jì)算磺胺嘧啶樣品中煤油的含量：

其中，C_對照為對照試樣中煤油對照品溶液的質(zhì)量-體積濃度，A_樣為供試品溶液中煤油的色譜峰面積,A_對照為對照試樣中煤油的吸收峰面積的平均值，m_樣為稱取樣品的質(zhì)量。

優(yōu)選地，所述對照品溶液的制備方法包括以下步驟：稱取稱取質(zhì)量為m_對照的煤油對照品，置于50ml量瓶中，用二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻后獲得對照品儲(chǔ)備液；取對照品 儲(chǔ)備溶液4ml，置于100ml容量瓶中，用二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻制成對照品溶液。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的煤油雜質(zhì)含量的測定方法，可用于檢測磺胺嘧啶中 煤油雜質(zhì)的含量，由于磺胺嘧啶與煤油雜質(zhì)在氣相色譜圖中分別有不同的吸收峰，其吸收峰 不會(huì)相互重疊，因此可通過氣象色譜儀對兩者進(jìn)行分析測定從而計(jì)算出煤油雜質(zhì)的含量。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所要求保護(hù)的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例一

本實(shí)施例中的一種煤油雜質(zhì)含量的測定方法。包括以下步驟：

S1.分別配置空白組樣品、對照組樣品以及測試組樣品。