[發(fā)明專利]一種煤油雜質(zhì)含量的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011433014.4
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號(hào): CN112730646A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱偉杰;袁莉莉;陳銘輝;黃志云;劉明威
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山市南海北沙制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京和信華成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11390
• 代理人: 陳俊釗

1.一種煤油雜質(zhì)含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.分別配置空白組樣品、對(duì)照組樣品以及測試組樣品；

所述的空白組樣品的制作過程如下：稱取體積為V的二甲基亞砜于頂空瓶中，加蓋密封制得空白組樣品；

所述對(duì)照組樣品的制作過程如下：稱取質(zhì)量為m_對(duì)照的煤油對(duì)照品，并利用二甲基亞砜稀釋制成濃度為C_對(duì)照的對(duì)照品溶液，然后稱取質(zhì)量為m_樣的磺胺嘧啶樣品置于頂空瓶中，往頂空瓶內(nèi)加入所述對(duì)照品溶液至體積V，加蓋密封制得對(duì)照組樣品；

所述測試組樣品的制作過程如下：稱取質(zhì)量為m_樣的磺胺嘧啶樣品置于頂空瓶中，往頂空瓶內(nèi)加入二甲基亞砜至體積V，加蓋密封制得測試組樣品；

S2.利用氣相色譜儀分別將空白溶劑樣品、照組樣品和測試組樣品進(jìn)行氣相色譜測試，獲得色譜圖,通過比對(duì)空白溶劑試樣、對(duì)照試樣和測試組樣品的色譜圖篩選煤油在色譜圖中對(duì)應(yīng)的吸收峰，并計(jì)算對(duì)照試樣中煤油的吸收峰面積A_對(duì)照以及測試組樣品中煤油的吸收峰面積A_樣；

S3.利用以下公式計(jì)算磺胺嘧啶樣品中煤油的含量：

其中，C_對(duì)照為對(duì)照試樣中煤油對(duì)照品溶液的質(zhì)量-體積濃度，A_樣為供試品溶液中煤油的色譜峰面積,A_對(duì)照為對(duì)照試樣中煤油的吸收峰面積的平均值，m_樣為稱取樣品的質(zhì)量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤油雜質(zhì)含量的測定方法，其特征在于：所述對(duì)照品溶液的制備方法包括以下步驟：稱取稱取質(zhì)量為m_對(duì)照的煤油對(duì)照品，置于50ml量瓶中，用二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻后獲得對(duì)照品儲(chǔ)備液；取對(duì)照品儲(chǔ)備溶液4ml，置于100ml容量瓶中，用二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻制成對(duì)照品溶液。