[發明專利]一種檢測巴克球中苦精的方法

在審

• 申請號: 202011432118.3
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112526037A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 邵曉林;項林敏;王旭光;周建峰;張碧宇
• 申請（專利權）人: 溫州市質量技術檢測科學研究院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京祺和祺知識產權代理有限公司 11501
• 代理人: 鄭鵬坤

本發明公開了一種檢測巴克球中苦精的方法，包括以下步驟：(1)提?。?2)凈化；(3)標準工作溶液的配置；(4)測定和結果計算。本發明具有以下優點和效果：這種檢測方法可針對附著于巴克球表面痕量的苦精進行檢測，以填補該細分檢測領域的空白。

技術領域

本發明涉及苦精的檢測方法，特別涉及一種檢測巴克球中苦精的方法。

背景技術

巴克球亦稱磁球，可借助金屬球的磁場特性，可以組合出眾多的造型，具有有極高的娛樂性，創造性。由于巴克球體積小，容易被誤食而對人體健康產生危害，因此現有技術中通常往巴克球中加入苦精以防止因人、動物誤食以及防止兒童啃咬?？嗑步斜郊椎啬卿@、苯甲酸變性托寧、苯酸芐銨酰胺，是世界上已知最苦的物質，在溶液中的濃度達0.003％時便使人難以忍受。

公開號為CN109932457A的中國專利公開了一種檢測玩具材料中苯甲酸地那銨含量的方法，該檢測方法的對象為液態或粘稠類玩具，其苦精是直接添加在玩具材料內的。此外，該檢測方法是具有相應的行業標準，即《指畫顏料中苦味劑柚皮苷和苯甲酸地那銨含量測定》，計劃編號為20191288-T-607。

但是，巴克球中苦精是采用附著的方式存在于巴克球表面，因此巴克球中的苦精含量必然是遠小于玩具材料中苦精的含量，這給苦精檢測帶來難度，且市面上沒有一種檢測方式可實現巴克球中苦精的檢測，因此研究開發本方法。本發明與公開號為CN109932457A的檢測方法在檢測對象條件、檢測方法原理、樣品處理方式、檢測設備、檢出限等關鍵內容均存在重大差別。

發明內容

本發明的目的是提供一種檢測巴克球中苦精的方法，這種檢測方法可針對附著于巴克球表面痕量的苦精進行檢測，以填補該細分檢測領域的空白。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：一種檢測巴克球中苦精的方法，包括以下步驟：

(1)提取：提取：稱取巴克球樣品于燒杯A中，加入甲醇浸沒巴克球樣品，然后將燒杯A置于超聲波發生器中超聲30min，轉移上清液至燒杯B中，上清液由氮吹儀氮吹至干得濃縮物，使得制得的濃縮物可以提高檢測靈敏度；

(2)凈化：加入1mL甲醇以將濃縮物溶解，過濾后進行液相色譜串聯質譜(LC-MS/MS)分析；

(3)標準工作溶液的配置：取苦精標準品溶于甲醇，制成一系列濃度的苦精標準工作溶液，所有標準工作溶液均置于冰箱中4℃保存備用；

(4)測定和結果計算：

LC-MS/MS的液相色譜分析條件為：填料為C₁₈的色譜柱，柱溫為30℃；進樣體積為2μL；流動相為：甲醇和乙酸銨水，梯度洗脫；

質譜條件為：電噴霧質譜檢測；電離源極性為正模式；檢測方式為多反應監測(MRM)；離子噴霧電壓為4000v；霧化氣壓力為45psi；霧化氣為氮氣；干燥器溫度為325℃；干燥氣流速為10L/min；

將步驟(3)中的各濃度梯度的苦精標準工作溶液進行LC-MS/MS測定，并根據檢測結果繪制標準曲線；在相同條件下，將步驟(2)中凈化后的樣品液注入LC-MS/MS進行測定，并將檢測結果與標準曲線對照，計算出樣品中苦精的含量。

本發明的進一步設置為：所述步驟(2)中的過濾為采用0.22μm的濾膜進行過濾。

通過采用上述技術方案：經0.22μm的濾膜過濾后，可以防止堵塞色譜柱，樣品可以直接進入LC-MS/MS系統進行分析，有利于加快檢測速度。

本發明的進一步設置為：所述步驟(3)標準工作溶液的配置具體為：

稱取苦精標準品0.0010g于10mL容量瓶中，甲醇定容，得到100μg/mL的標準儲備溶液；