[發明專利]一種檢測巴克球中苦精的方法在審
| 申請號： | 202011432118.3 | 申請日： | 2020-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN112526037A | 公開（公告）日： | 2021-03-19 |
| 發明（設計）人： | 邵曉林;項林敏;王旭光;周建峰;張碧宇 | 申請（專利權）人： | 溫州市質量技術檢測科學研究院 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京祺和祺知識產權代理有限公司 11501 | 代理人： | 鄭鵬坤 |
| 地址： | 325000 浙江省溫州市鹿城區*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 檢測 巴克 球中苦精 方法 | ||
1.一種檢測巴克球中苦精的方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)提?。悍Q取巴克球樣品于燒杯A中，加入甲醇浸沒巴克球樣品，然后將燒杯A置于超聲波發生器中超聲30min，轉移上清液至燒杯B中，上清液由氮吹儀氮吹至干得濃縮物；
(2)凈化：加入1mL甲醇以將濃縮物溶解，過濾后進行液相色譜串聯質譜(LC-MS/MS)分析；
(3)標準工作溶液的配置：取苦精標準品溶于甲醇，制成一系列濃度的苦精標準工作溶液，所有標準工作溶液均置于冰箱中4℃保存備用；
(4)測定和結果計算：
LC-MS/MS的液相色譜分析條件為：填料為C18的色譜柱，柱溫為30℃；進樣體積為2μL；流動相為：甲醇和乙酸銨水，梯度洗脫；
質譜條件為：電噴霧質譜檢測；電離源極性為正模式；檢測方式為多反應監測(MRM)；離子噴霧電壓為4000v；霧化氣壓力為45psi；霧化氣為氮氣；干燥器溫度為325℃；干燥氣流速為10L/min；
將步驟(3)中的各濃度梯度的苦精標準工作溶液進行LC-MS/MS測定，并根據檢測結果繪制標準曲線；在相同條件下，將步驟(2)中凈化后的樣品液注入LC-MS/MS進行測定，并將檢測結果與標準曲線對照，計算出樣品中苦精的含量。
2.根據權利要求1所述的一種檢測巴克球中苦精的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的過濾為采用0.22μm的濾膜進行過濾。
3.根據權利要求1所述的一種檢測巴克球中苦精的方法，其特征在于：所述步驟(3)標準工作溶液的配置具體為：
稱取苦精標準品0.0010g于10mL容量瓶中，甲醇定容，得到100μg/mL的標準儲備溶液；
苦精中間液(10μg/mL)：準確吸取1.0mL苦精標準儲備液到10mL容量瓶中得到10μg/mL；
苦精標準系列工作液：準確移取苦精標準中間液(10μg/mL)，用甲醇逐級稀釋，配制成濃度為20、50、100、200、300ng/mL的標準系列濃度，所有標準溶液均置于冰箱中4℃保存備用。
4.根據權利要求1所述的一種檢測巴克球中苦精的方法，其特征在于：所述步驟(4)中液相色譜分析梯度洗脫程序為：
時間/min 流動相A(甲醇) 流動相B(乙酸銨水) 0 5 95 1 50 50 5 95 5 6 95 5
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