[發(fā)明專利]一種純化乙酸乙酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011431490.2
• 申請(qǐng)日: 2020-12-09
• 公開（公告）號(hào): CN112500292B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔春龍;黃添浩;應(yīng)湖昕;金鵬;鄭凱杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波大摩新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/48
• 分類號(hào): C07C67/48;C07C67/54;C07C69/14;B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00;B01D69/12
• 代理公司: 寧波元為知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33291
• 代理人: 單英

本發(fā)明提出了一種純化乙酸乙酯的方法，首先將待處理的粗乙酸乙酯通過耐酸性滲透膜脫水，然后再通過精餾技術(shù)去除其它雜質(zhì)。與單一精餾工藝相比，本發(fā)明通過耐酸性滲透膜脫水技術(shù)預(yù)先去除乙酸乙酯中的水，從而打破了乙酸乙酯、水、乙醇等形成的三元及以上共沸體系，顯著提高精餾技術(shù)去除其它雜質(zhì)的效率和提高乙酸乙酯的收率；另外，粗乙酸乙酯通過耐酸性滲透膜即可有效去除粗乙酸乙酯溶劑中的水分，無(wú)需添加其他物質(zhì)，不產(chǎn)生新增污染，無(wú)需后續(xù)額外的處理，并且滲透膜可以連續(xù)操作、脫水效率高、能耗低，因此大大減少了乙酸乙酯提純能耗，從而降低了純化成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及乙酸乙酯技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種乙酸乙酯的純化方法。

背景技術(shù)

乙酸乙酯是一種無(wú)色透明液體，有水果香，易揮發(fā)，對(duì)空氣敏感，能吸水，水能使其緩慢分解而呈酸性；能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醒混溶，溶于水；能溶解某些金屬鹽類(氯化鋅、氯化鐵等)；相對(duì)密度為0.902，熔點(diǎn)為-83℃，沸點(diǎn)為77℃；有刺激性，半數(shù)致死量(大鼠，經(jīng)口)11.3mol/kg，可用作萃取劑。

作為一種重要的化工原料，乙酸乙酯具有廣泛應(yīng)用。例如，分離糖類時(shí)可作為校正溫度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。檢定錫、金、鐵、汞、氧化劑和鉑。測(cè)定錫、硼、金、鐵、鋁、鉗和鉀。用于生化研究，蛋白質(zhì)順序分析，農(nóng)藥殘留量分析。用于有機(jī)合成、可以做白酒勾兌用香料、人造香精、乙基纖維素、硝酸纖維素、清漆、涂料、人造革、油氈、人造纖維、印刷油墨等。也可作人造珍珠的粘結(jié)劑、藥物和有機(jī)酸的萃取劑以及水果味香料的原料。

工業(yè)乙酸乙酯中主要雜質(zhì)為水、乙酸、醇等多種有機(jī)物，這些雜質(zhì)很容易與乙酸乙酯和水形成三元或多元恒沸物，因此，現(xiàn)有技術(shù)中通常采用精餾技術(shù)純化乙酸乙酯，但是能耗高、效率低。CN104693028A的中國(guó)專利文獻(xiàn)公開了一種乙酸乙酯的純化方法，首先將待處理的粗乙酸乙酯依次通過強(qiáng)酸性離子交換樹脂與 4A分子篩，用于吸附水雜質(zhì)，達(dá)到干燥的目的，然后進(jìn)行萃取精餾，即，將萃取劑置入萃取精餾裝置中進(jìn)行萃取精餾處理，萃取劑為質(zhì)量比分別為1： 0.5～0.9：0.8～1.5的甘油、DMSO、丙二醇組成的混合液，最后進(jìn)行超濾，以除去經(jīng)過強(qiáng)酸性離子交換樹脂和4A分子篩處理后摻入的上述顆粒。該方法雖然得到純度較高的乙酸乙酯，但是操作復(fù)雜，干燥過程中引入的強(qiáng)酸性離子交換樹脂、 4A分子篩一方面吸附水雜質(zhì)后不能回收再利用，另一方面吸附水雜質(zhì)后需要過濾4A分子篩，往往造成過濾后仍然殘留4A分子篩，因此萃取精餾后還需要進(jìn)行超濾處理，操作能耗高，成本高。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述技術(shù)現(xiàn)狀，本發(fā)明提供一種乙酸乙酯的純化方法，操作簡(jiǎn)單高效，純化后得到的乙酸乙酯產(chǎn)品的純度高、收率高。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種純化乙酸乙酯的方法，如圖1所示，首先將待處理的粗乙酸乙酯通過耐酸性滲透膜脫水，然后通過精餾技術(shù)去除雜質(zhì)。

本發(fā)明中，待處理的粗乙酸乙酯通過耐酸性滲透膜脫水可以采用將待處理的粗乙酸乙酯汽化后在氣相狀態(tài)通過所述滲透膜脫水，也可以采用將待處理的粗乙酸乙酯預(yù)熱后在液相狀態(tài)通過所述滲透膜脫水。在氣相條件下脫水時(shí)，操作溫度優(yōu)選為80～130℃，操作壓力優(yōu)選為0.1～3.0kg，透水側(cè)真空度優(yōu)選為 100～3000Pa。

在液相條件下脫水時(shí)，操作溫度優(yōu)選為50～110℃，操作壓力優(yōu)選為0.2～3.0kg，透水側(cè)真空度優(yōu)選為100～3000Pa。

所述耐酸性滲透膜具有選擇性透水功能，即，水分子能夠透過該膜，而乙酸乙酯等難以透過該膜，從而將水脫除；作為優(yōu)選，待處理的粗乙酸乙酯通過耐酸性滲透膜脫水后的含水量≤1.0wt％，更優(yōu)選為含水量0.02～0.5wt％，透過滲透膜的水中的乙酸乙酯含量?jī)?yōu)選3wt％。所述耐酸性滲透膜具有較好的耐酸性，優(yōu)選可耐受pH≥4的酸性溶劑環(huán)境。所述耐酸性滲透膜材料不限，包括沸石分子篩膜、二氧化硅膜或高分子膜，也可用其它的適用于乙酸乙酯體系脫水的膜材料。