[發明專利]一種純化乙酸乙酯的方法

有效

• 申請號: 202011431490.2
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112500292B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 孔春龍;黃添浩;應湖昕;金鵬;鄭凱杰
• 申請（專利權）人: 寧波大摩新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/54;C07C69/14;B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00;B01D69/12
• 代理公司: 寧波元為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33291
• 代理人: 單英

1.一種純化乙酸乙酯的方法，其特征是：首先將待處理的粗乙酸乙酯通過孔徑梯度變化的耐酸性T/NaY沸石分子篩復合膜去除乙酸乙酯中的水分，打破乙酸乙酯、水、乙醇形成的多元共沸體系，然后通過精餾技術去除雜質；

所述復合膜的制備方法包括如下步驟：

(1)將NaY沸石分子篩分散于去離子水中，分散均勻，得到NaY沸石分子篩分散液；將NaY沸石分子篩分散液與多孔載體接觸，在多孔載體上引入NaY沸石分子篩作為晶種，然后除雜、干燥、焙燒；

(2)將步驟(1)處理后的多孔載體置于NaY沸石分子篩合成液中，利用水熱法，使NaY沸石分子篩晶種成長，獲得NaY沸石分子篩涂層修飾的載體；

(3)將步驟(2)處理后的載體置于T型沸石分子篩合成液中，利用水熱法，得到T/NaY沸石分子篩復合膜；

在75℃條件下PH≥5的有機物與水的溶液汽化后通過該復合膜，滲透側水含量大于99wt％。

2.如權利要求1所述的純化乙酸乙酯的方法，其特征是：將待處理的粗乙酸乙酯汽化后在氣相狀態通過所述的耐酸性T/NaY沸石分子篩復合膜脫水，或者，將待處理的粗乙酸乙酯預熱后在液相狀態通過所述的耐酸性T/NaY沸石分子篩復合膜脫水。

3.如權利要求2所述的純化乙酸乙酯的方法，其特征是：在氣相條件下脫水時，操作溫度為80～130℃，操作壓力為0.1～3.0kg，透水側真空度為100～3000Pa；在液相條件下脫水時，操作溫度為50～110℃，操作壓力為0.2～3.0kg，透水側真空度為100～3000Pa。

4.如權利要求1所述的純化乙酸乙酯的方法，其特征是：待處理的粗乙酸乙酯通過耐酸性T/NaY沸石分子篩復合膜脫水后的含水量為0.02～0.5wt％。

5.如權利要求1所述的純化乙酸乙酯的方法，其特征是：所述耐酸性T/NaY沸石分子篩復合膜耐受pH≥4的酸性溶劑環境。

6.如權利要求1所述的純化乙酸乙酯的方法，其特征是：所述雜質包括輕組分和/或重組分。

7.如權利要求6所述的純化乙酸乙酯的方法，其特征是：所述輕組分包括乙醇、異丙醇。

8.如權利要求6所述的純化乙酸乙酯的方法，其特征是：所述重組分包括甲苯、乙酸。

9.如權利要求6所述的純化乙酸乙酯的方法，其特征是：通過精餾技術去除雜質時精餾塔頂排出的乙酸乙酯和乙醇溶液通過飽和碳酸鈉溶液水洗分層，使油相乙酸乙酯中的乙醇含量低于5wt％，然后再通過耐酸性T/NaY沸石分子篩復合膜脫水，之后再通過精餾技術去除雜質。

10.如權利要求9所述的純化乙酸乙酯的方法，其特征是：乙酸乙酯產品的最終回收率達到92％以上。

11.如權利要求6所述的純化乙酸乙酯的方法，其特征是：粗乙酸乙酯通過耐酸性T/NaY沸石分子篩復合膜脫水后，首先通過第一精餾塔去除輕組分，然后通過第二精餾塔去除重組分。

12.如權利要求11所述的純化乙酸乙酯的方法，其特征是：第一精餾塔頂溫度為70～75℃，回流比為5～20:1。

13.如權利要求11所述的純化乙酸乙酯的方法，其特征是：第二精餾塔頂溫度為75～78℃，回流比為1～5:3。