[發明專利]制備二異氰酸酯組合物和光學鏡片的方法

有效

• 申請號: 202011431043.7
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112920372B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 裵栽榮;金正武;明正煥;韓赫熙
• 申請（專利權）人: SKC株式會社;宇利精密化學株式會社
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/38;G02B1/04
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬

本發明公開了制備二異氰酸酯組合物和光學鏡片的方法。在實施方案中，在從二胺通過二胺鹽酸鹽制備二異氰酸酯的過程中可以使用鹽酸水溶液代替氯化氫氣體以及固體三光氣代替光氣氣體。此外，實施方案提供了制備二異氰酸酯組合物和具有更高品質的光學鏡片的方法，其中將二胺鹽酸鹽組合物和三光氣的反應溫度控制在特定范圍內，或將從二胺鹽酸鹽組合物和三光氣的反應獲得的粗二異氰酸酯組合物在特定溫度范圍內蒸餾，或將二胺鹽酸鹽和三光氣的摩爾比調節至特定范圍。

技術領域

實施方案涉及制備二異氰酸酯組合物和光學鏡片的方法。更具體地，實施方案涉及一種使用二胺鹽酸鹽組合物制備二異氰酸酯組合物的方法和一種使用二異氰酸酯組合物制備光學鏡片的方法。

背景技術

用作塑料光學鏡片原料的異氰酸酯通過光氣法、非-光氣法、熱解法等來制備。

在光氣法中，使胺作為原料與光氣(COCl₂)氣體反應以合成異氰酸酯。另外，在非-光氣法，使二溴甲基苯與氰酸鈉在催化劑存在下反應以合成異氰酸酯。在熱解法中，使胺與氯甲酸烷基酯反應，以制備氨基甲酸酯，將其在催化劑的存在下在高溫下熱解以合成異氰酸酯。

在以上制備異氰酸酯的方法中，光氣法是最廣泛使用的。特別地，通常使用直接使胺與光氣氣體反應的直接方法。但是它具有以下問題，即要求多個用于光氣氣體直接反應的裝置。同時，為了補充直接方法，已經開發了鹽酸鹽法，其中使胺與氯化氫氣體反應以得到胺鹽酸鹽作為中間體，將其與光氣反應，如韓國專利公開號1994-0001948中所披露的。

在合成異氰酸酯的常規光氣方法中，在通過使胺與氯化氫氣體反應獲得鹽酸鹽作為中間體的方法中，鹽酸鹽在大氣壓下以細顆粒產生，使得反應器內部的攪拌不能順利進行。因此，要求升高溫度以增加反應器內部的壓力的額外方法，并且還存在最終產物的產率低的問題。

另外，在常規的光氣法中使用的光氣氣體是高毒性的并且是受環境法規管制的物質。由于要求單獨的冷卻裝置來儲存它，因此存在儲存和管理上的困難。

發明內容

技術問題

因此，本發明諸位發明人已經能夠解決制備二異氰酸酯的常規方法中的環境、產率和品質問題，所述二異氰酸酯主要用作塑料光學鏡片的原料，在調節反應條件的同時，通過使用鹽酸水溶液代替氯化氫氣體和固體三光氣代替光氣氣體，由二胺通過其鹽酸鹽制備。

此外，本發明諸位發明人已經注意到通過二胺鹽酸鹽組合物和三光氣的反應獲得的二異氰酸酯組合物包含可水解氯組分，其在鑄塑鏡片時引起渾濁和黃變。特別地，本發明諸位發明人已經發現，由于在高溫下產生可水解氯化合物(諸如氯甲基異氰酸芐基酯(CBI)或1,3-雙(氯甲基)苯)，除非控制二胺鹽酸鹽組合物和三光氣的反應溫度，否則很難將其除去。

因此，實施方案的目的是提供通過將二胺鹽酸鹽組合物和三光氣的反應溫度控制在特定范圍內或將從二胺鹽酸鹽組合物和三光氣在特定溫度范圍下的反應獲得的粗二異氰酸酯組合物蒸餾，來制備二異氰酸酯組合物和具有更高品質的光學鏡片的方法。

此外，本發明諸位發明人已經注意到要制備的二異氰酸酯的產率和純度可以通過控制在制備二異氰酸酯組合物的方法中使用的二胺鹽酸鹽組合物、三光氣、和有機溶劑的量來提高。特別地，本發明諸位發明人已經發現如果二胺鹽酸鹽組合物和三光氣的摩爾比落在某個范圍之外，則形成脲或者可水解氯增加，這會降低要制備的二異氰酸酯的產率和純度。

因此，實施方案的目的是提供通過控制二胺鹽酸鹽組合物和三光氣的摩爾比來制備二異氰酸酯組合物和能夠提高光學特性的光學鏡片的方法。

問題的解決方案