[發明專利]一種化合物B的手性純化方法在審
| 申請號： | 202011427427.1 | 申請日： | 2020-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN112724129A | 公開（公告）日： | 2021-04-30 |
| 發明（設計）人： | 孫桂彬;李賀存;王加旺;張亦林 | 申請（專利權）人： | 泰安漢威集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人： | 趙斌;苗峻 |
| 地址： | 271000*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 化合物 手性 純化 方法 | ||
1.一種化合物B的手性純化方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)酸鹽的制備：將粗品1、溶劑A、酸混合制備得到粗品酸鹽，蒸除溶劑A后在溶劑B中升溫回流精制，降至室溫得到精制品酸鹽；
(2)剝離生物堿：將步驟(1)得到的精制品酸鹽經過堿解、溶劑C萃取，蒸除溶劑C得到精制品，即：ee值大于99.5％的(S,R)-8-芐基-7,9-二氧代-2,8-二氮雜雙環[4.3.0]壬烷；
反應方程式如下：
所述化合物B，即步驟(1)所述粗品1，是手性純度ee值為90％-98％的(S,R)-8-芐基-7,9-二氧代-2,8-二氮雜雙環[4.3.0]壬烷；
步驟(1)所述酸是氫鹵酸；
步驟(1)所述精制的工藝條件：溫度55-80℃，時間1-2小時，降溫析晶的溫度20-30℃。
2.根據權利要求1所述的化合物B的手性純化方法，其特征在于：步驟(1)所述酸是鹽酸或氫溴酸。
3.根據權利要求1所述的化合物B的手性純化方法，其特征在于：步驟(1)所述粗品1由拆分或手性合成得到。
4.根據權利要求1所述的化合物B的手性純化方法，其特征在于：步驟(1)所述溶劑A是水或乙醇。
5.根據權利要求1所述的化合物B的手性純化方法，其特征在于：步驟(1)所述溶劑B選自醇類溶劑或酮類溶劑或醇類和酮類的混合溶劑。
6.根據權利要求1所述的化合物B的手性純化方法，其特征在于：步驟(2)所述溶劑C選自與水分層的甲苯、二氯甲烷、環己烷中的一種。
7.根據權利要求1所述的化合物B的手性純化方法，其特征在于：步驟(2)所述堿解所需的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。
8.根據權利要求1所述的化合物B的手性純化方法，其特征在于：步驟(1)所述溶劑B的質量為所述粗品酸鹽的3-8倍。
9.根據權利要求5所述的化合物B的手性純化方法，其特征在于：所述醇類溶劑為C1-4醇，所述酮類溶劑選自丙酮、丁酮。
10.根據權利要求5所述的化合物B的手性純化方法，其特征在于：所述醇類和酮類的混合溶劑中醇類所占體積分數為5％-15％。
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