[發(fā)明專利]一種全酰基保護(hù)的1-硫代葡萄糖、葡萄糖1-硫醇的制備方法及其應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011424879.4 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112538099B | 公開（公告）日： | 2022-03-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 董海;馮廣京 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 華中科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07H15/26 | 分類號(hào)： | C07H15/26;C07H15/203;C07H1/00;C07H23/00;A61P19/02;A61P29/00;A61P3/10;C07H13/04 |
| 代理公司： | 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401 | 代理人： | 楊采良 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 全酰基 保護(hù) 葡萄糖 硫醇 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種全乙酰基保護(hù)的1-硫代葡萄糖的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將全乙酰基保護(hù)的葡萄糖和硫代乙酸鉀按照一定比例溶于有機(jī)溶劑，充分?jǐn)嚢柘率覝氐渭尤鹨颐眩缓笤谑覝?50℃反應(yīng)4 - 8小時(shí)，冷至室溫后加入三乙胺中和至中性，濃縮后用二氯甲烷和水萃取，再將有機(jī)相濃縮，柱層析純化，制得全乙酰基保護(hù)的1-硫代葡萄糖；所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷或甲苯中的任一種；
全乙酰基保護(hù)的葡萄糖的濃度在0.1 – 0.2 毫摩爾每升；全乙酰基保護(hù)的葡萄糖與硫代乙酸鉀的摩爾比在1:1.5 -1:3.0；全乙酰基保護(hù)的葡萄糖與三氟化硼乙醚的摩爾比在1:2.0 - 1:4.0。
2.一種全乙酰基保護(hù)的葡萄糖1-硫醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將全乙酰基保護(hù)的葡萄糖和硫代乙酸鉀按照一定比例溶于有機(jī)溶劑，充分?jǐn)嚢柘率覝氐渭尤鹨颐眩缓笤谑覝?50℃反應(yīng)4 - 8小時(shí)，冷至室溫后加入三乙胺中和至中性，濃縮后用二氯甲烷和水萃取，再將有機(jī)相濃縮，柱層析純化，制得全乙酰基保護(hù)的1-硫代葡萄糖；所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷或甲苯中的任一種；
全乙酰基保護(hù)的葡萄糖的濃度在0.1 – 0.2 毫摩爾每升；全乙酰基保護(hù)的葡萄糖與硫代乙酸鉀的摩爾比在1:1.5 -1:3.0；全乙酰基保護(hù)的葡萄糖與三氟化硼乙醚的摩爾比在1:2.0 - 1:4.0；
S2：將S1得到的全乙酰基保護(hù)的1-硫代葡萄糖濃縮物溶于二甲基甲酰胺，常溫下加入水合肼反應(yīng)2 分鐘，立即用二氯甲烷萃取，柱層析純化，制得全乙酰保護(hù)的葡萄糖1-硫醇；
二甲基甲酰胺的用量為1毫升/100毫克步驟S1中全乙酰基保護(hù)的葡萄糖；水合肼與步驟S1中全乙酰基保護(hù)的葡萄糖的摩爾比為1:1.3。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法在合成抗風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎藥金諾芬中的應(yīng)用。
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