[發(fā)明專利]一種五氟苯胺的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011424079.2
• 申請(qǐng)日: 2020-12-08
• 公開（公告）號(hào): CN112374994B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮曉亮;雷宏;金懿;趙穎俊;李兵兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 衢州學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C209/10
• 分類號(hào): C07C209/10;C07C211/52;B01J31/22;B01J31/06;B01J31/02
• 代理公司: 義烏市宏創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33320
• 代理人: 牟姣

1.一種五氟苯胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

按照質(zhì)量份數(shù)，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將20.3-22.5份一氯五氟苯，9.6-11.5份質(zhì)量百分比濃度為28％的氨水，160-200份乙腈加入到反應(yīng)容器中，再稱取0.38-0.58份改性碘化亞銅納米粒子催化劑加入到反應(yīng)容器中，攪拌，加熱至微沸，回流反應(yīng)12-24h，反應(yīng)結(jié)束，冷卻，過濾，回收催化劑，得到混合反應(yīng)液，精餾，收集沸程152.5-153℃的五氟苯胺產(chǎn)品；

所述的改性碘化亞銅納米粒子的制備方法為：

按照質(zhì)量份數(shù)，將11.6-14份丁二酮肟，10份Cu(OAC)₂·H₂O，750-1000份無水乙醇加入到高壓反應(yīng)容器中，控制反應(yīng)溫度為0℃，攪拌60min，生成棕色沉淀，然后加入16.5-19.8份碘化鉀粉末，密閉條件下，逐漸升高溫度至160℃，反應(yīng)120min，再降溫至室溫，過濾，固體用無水乙醇洗滌后，得到納米碘化亞銅；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將制得的納米碘化亞銅再投入到裝有500-800份無水乙醇的反應(yīng)器中，加入16.5-18份1-乙酰乙酸乙酯-3-烯丙基咪唑氫氧化物離子液體，5-6份八乙烯基八硅倍半氧烷，2-4份4-乙烯基苯磺酸鈉，0.15-0.5份偶氮二異丁腈，升溫至65-75℃，快速攪拌，反應(yīng)10-16h，降至室溫，用無水乙醇和去離子水交替洗滌，離心分離，室溫真空干燥24-48h，得到改性碘化亞銅納米粒子催化劑。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的改性碘化亞銅納米粒子催化劑使用1-乙酰乙酸乙酯-3-烯丙基咪唑氫氧化物離子液體與碘化亞銅納米粒子形成配位結(jié)構(gòu)，并與八乙烯基八硅倍半氧烷、4-乙烯基苯磺酸鈉發(fā)生聚合反應(yīng)而得。

3.按照權(quán)利要求 1所述的方法，其特征在于，所述的1-乙酰乙酸乙酯-3-烯丙基咪唑氫氧化物離子液體的制備方法為：

按照質(zhì)量份數(shù)，將10.8-11.88份N-烯丙基咪唑，20.9-24份2-溴代乙酰乙酸乙酯加入到裝有100份乙腈的反應(yīng)器中，快速攪拌60min，反應(yīng)產(chǎn)物用正己烷和乙醚洗滌除去未反應(yīng)物，然后常溫下真空干燥24h，制得1-乙酰乙酸乙酯-3-烯丙基咪唑溴化物；將制得的1-乙酰乙酸乙酯-3-烯丙基咪唑溴化物和5-6份氫氧化鉀加入100-150份乙腈中，攪拌反應(yīng)12-24h，過濾除去沉淀，真空脫除乙腈，得到無色的1-乙酰乙酸乙酯-3-烯丙基咪唑氫氧化物離子液體。