[發(fā)明專利]一種合成11-硫基萘并[2,3-b]苯并呋喃化合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011424026.0
• 申請日: 2020-12-08
• 公開（公告）號: CN112442002B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發(fā)明（設計）人: 陳艷艷;徐燕麗;陳慧
• 申請（專利權）人: 桂林醫(yī)學院
• 主分類號: C07D307/77
• 分類號: C07D307/77
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 覃永峰

1.一種合成11-硫基萘并[2,3-b]苯并呋喃化合物的方法，其特征在于，所述方法為采用反應通式(Ⅰ)中的2-乙烯氧基苯乙炔及硫代磺酸鹽為底物、二硫醚為添加劑，加入溶劑及光敏劑，在惰性氣體及加熱條件下，光照加熱即得到通式(Ⅰ)中的11-硫基萘并[2,3-b]苯并呋喃類化合物，其中所述的二硫醚的種類由硫代磺酸酯的R³基團所決定，所述光敏劑為Ru(bpy)₃Cl₂、Ir(ppy)₃、Ir(bpy)(ppy)₂PF₆、Eosin Y、Na₂-Eosin Y、羅丹明B或玫瑰紅，所述溶劑為乙腈、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六環(huán)、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜，所述反應反應通式(Ⅰ)如下：

其中R¹為氫、氟、氯、溴、碘、甲基、叔丁基、甲氧基、硝基或三氟甲基，

R²為氟、氯、溴、碘、甲基、甲氧基、硝基或三氟甲基，

R³為含有氟、氯、溴、碘、三氟甲基、硝基、甲基、甲氧基的苯基、萘基、噻吩基、呋喃基、乙基或芐基。

2.根據(jù)權利要求1所述的合成11-硫基萘并[2,3-b]苯并呋喃化合物的方法，其特征在于，所述硫代磺酸酯的用量相對于2-乙烯氧基苯乙炔的量為100-300mol％。

3.根據(jù)權利要求1所述的合成11-硫基萘并[2,3-b]苯并呋喃化合物的方法，其特征在于，所述二硫醚的用量相對于2-乙烯氧基苯乙炔的量為0-100mol％。

4.根據(jù)權利要求1所述的合成11-硫基萘并[2,3-b]苯并呋喃化合物的方法，其特征在于，所述光敏劑的用量相對于2-乙烯氧基苯乙炔的量為1-10mol％。

5.根據(jù)權利要求1所述的合成11-硫基萘并[2,3-b]苯并呋喃化合物的方法，其特征在于，所述惰性氣體氛圍為氮氣或氬氣。

6.根據(jù)權利要求1所述的合成11-硫基萘并[2,3-b]苯并呋喃化合物的方法，其特征在于，所用光照加熱的光源為藍光、白燈光或日光。

7.根據(jù)權利要求1所述的合成11-硫基萘并[2,3-b]苯并呋喃化合物的方法，其特征在于，所述光照加熱的時間為1-24h。