[發(fā)明專利]一種己脒定二羥乙基磺酸鹽的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011423983.1 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112441950A | 公開（公告）日： | 2021-03-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李祥祥;陳青來(lái) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南京先之達(dá)醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C257/18 | 分類號(hào)： | C07C257/18;C07C309/08;C07C303/32 |
| 代理公司： | 紹興市寅越專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33285 | 代理人： | 胡國(guó)平 |
| 地址： | 210000 江蘇省南京市浦口區(qū)*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 己脒定二羥 乙基 磺酸鹽 制備 方法 | ||
本發(fā)明屬于材料化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種己脒定二羥乙基磺酸鹽的制備方法，包括如下步驟:步驟1，將己脒定加入至無(wú)水乙醇中低溫?cái)嚢?0?30min，得到溶解液；步驟2，將氨氣緩慢通入至溶解液，直至反應(yīng)液澄清，并達(dá)到恒重，然后恒溫反應(yīng)2?4h，然后回流反應(yīng)2?4h，得到中間產(chǎn)物；步驟3，將中間產(chǎn)物溶液噴霧至反應(yīng)釜中，并同時(shí)噴霧羥乙基磺酸，攪拌混合形成反應(yīng)體系，恒溫反應(yīng)2?3h，然后趁熱過(guò)濾，并將濾液噴霧至低溫反應(yīng)釜中，得到細(xì)粉。本發(fā)明利用無(wú)水乙醇作為穩(wěn)定劑，能夠確保己脒定改性物的分散打開，確保其與羥乙基磺酸穩(wěn)定反應(yīng)，并利用雙噴霧體系達(dá)到提升接觸面的效果。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種己脒定二羥乙基磺酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)
目前己脒定二羥乙基磺酸鹽是一種新型的水溶性陽(yáng)離子祛屑止癢劑，具有廣譜抗菌和殺菌性能，其對(duì)各種革蘭氏陽(yáng)性菌、陰性菌以及各種霉菌和酵母菌都有很高的殺死和抑制作用，且非常安全和溫和，對(duì)皮膚刺激性小，與日化產(chǎn)品中常用原料的配伍性優(yōu)良，在化妝品行業(yè)具有非常重要且獨(dú)特的地位。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種己脒定二羥乙基磺酸鹽的制備方法，利用無(wú)水乙醇作為穩(wěn)定劑，能夠確保己脒定改性物的分散打開，確保其與羥乙基磺酸穩(wěn)定反應(yīng)，并利用雙噴霧體系達(dá)到提升接觸面的效果。
為實(shí)現(xiàn)以上技術(shù)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種己脒定二羥乙基磺酸鹽的制備方法，包括如下步驟:
步驟1，將己脒定加入至無(wú)水乙醇中低溫?cái)嚢?0-30min，得到溶解液；所述己脒定在無(wú)水乙醇中的質(zhì)量濃度為20-50g/L；低溫?cái)嚢璧臏囟葹?0-20℃，攪拌速度為1000-2000r/min；
步驟2，將氨氣緩慢通入至溶解液，直至反應(yīng)液澄清，并達(dá)到恒重，然后恒溫反應(yīng)2-4h，然后回流反應(yīng)2-4h，得到中間產(chǎn)物；所述氨氣的緩慢通入速度為5-10mL/min，溫度為5-10℃，所述恒溫反應(yīng)的溫度為50-70℃，回流反應(yīng)的溫度為80-90℃，回流速度為10-20mL/min；
步驟3，將中間產(chǎn)物溶液噴霧至反應(yīng)釜中，并同時(shí)噴霧羥乙基磺酸，攪拌混合形成反應(yīng)體系，恒溫反應(yīng)2-3h，然后趁熱過(guò)濾，并將濾液噴霧至低溫反應(yīng)釜中，得到細(xì)粉；所述中間產(chǎn)物溶液的噴霧量為10-20mL/cm2，羥乙基磺酸的摩爾量是己脒定摩爾量的200-210％，羥乙基磺酸的噴霧量為2-4mL/cm2，攪拌速度為1000-2000r/min，恒溫反應(yīng)的溫度為60-70℃；所述濾液的噴霧量為2-4mL/min，低溫反應(yīng)釜的溫度1-4℃。
所述氨氣采用干燥的氨氣，且所述氨氣采用氯化鈣反應(yīng)釜干燥而成。
所述氯化鈣反應(yīng)釜內(nèi)充滿氯化鈣干燥球。
所述氯化鈣干燥球以聚丙烯酸鈉為粘結(jié)劑,以氯化鈣為干燥劑,形成干燥球。
所述氯化鈣干燥球的制備方法包括如下步驟：步驟1，將聚丙烯酸鈉加入至蒸餾水中攪拌均勻，形成粘稠液，所述聚丙烯酸鈉在蒸餾水中的濃度為40-80％，攪拌速度為1000-2000r/min；步驟2，將氫氧化鈣加入至粘稠液中超聲分散20-40min，恒溫造粒形成微球顆粒，其中，氫氧化鈣的加入量是聚丙烯酸鈉質(zhì)量的60-90％，超聲頻率為80-150kHz，超聲溫度為120-140℃；恒溫造粒的溫度為120-150℃，壓力為0.3-0.5MPa；步驟3，將微球顆粒加入至甲醇中攪拌反應(yīng)20-40min，得到氯化鈣干燥球；所述微球顆粒在甲醇內(nèi)的質(zhì)量濃度為10-20g/L，攪拌反應(yīng)的速度為1000-2000r/min，溫度為20-30℃。
從以上描述可以看出，本發(fā)明具備以下優(yōu)點(diǎn)：
1.本發(fā)明利用無(wú)水乙醇作為穩(wěn)定劑，能夠確保己脒定改性物的分散打開，確保其與羥乙基磺酸穩(wěn)定反應(yīng)，并利用雙噴霧體系達(dá)到提升接觸面的效果。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于南京先之達(dá)醫(yī)藥科技有限公司，未經(jīng)南京先之達(dá)醫(yī)藥科技有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202011423983.1/2.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專利網(wǎng)。
