[發明專利]一種己脒定二羥乙基磺酸鹽的制備方法在審
| 申請號： | 202011423983.1 | 申請日： | 2020-12-08 |
| 公開（公告）號： | CN112441950A | 公開（公告）日： | 2021-03-05 |
| 發明（設計）人： | 李祥祥;陳青來 | 申請（專利權）人： | 南京先之達醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C257/18 | 分類號： | C07C257/18;C07C309/08;C07C303/32 |
| 代理公司： | 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) 33285 | 代理人： | 胡國平 |
| 地址： | 210000 江蘇省南京市浦口區*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 己脒定二羥 乙基 磺酸鹽 制備 方法 | ||
1.一種己脒定二羥乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于：包括如下步驟:
步驟1，將己脒定加入至無水乙醇中低溫攪拌20-30min，得到溶解液；
步驟2，將氨氣緩慢通入至溶解液，直至反應液澄清，并達到恒重，然后恒溫反應2-4h，然后回流反應2-4h，得到中間產物；
步驟3，將中間產物溶液噴霧至反應釜中，并同時噴霧羥乙基磺酸，攪拌混合形成反應體系，恒溫反應2-3h，然后趁熱過濾，并將濾液噴霧至低溫反應釜中，得到細粉。
2.根據權利要求1所述的己脒定二羥基磺酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的己脒定在無水乙醇中的質量濃度為20-50g/L。
3.根據權利要求1所述的己脒定二羥基磺酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的低溫攪拌的溫度為10-20℃，攪拌速度為1000-2000r/min。
4.根據權利要求1所述的己脒定二羥基磺酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的氨氣的緩慢通入速度為5-10mL/min，溫度為5-10℃。
5.根據權利要求1所述的己脒定二羥基磺酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的恒溫反應的溫度為50-70℃，回流反應的溫度為80-90℃，回流速度為10-20mL/min。
6.根據權利要求1所述的己脒定二羥基磺酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟3中的中間產物溶液的噴霧量為10-20mL/cm2，羥乙基磺酸的噴霧量為2-4mL/cm2，攪拌速度為1000-2000r/min，恒溫反應的溫度為60-70℃。
7.根據權利要求1所述的己脒定二羥基磺酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟3中的濾液的噴霧量為2-4mL/min，低溫反應釜的溫度1-4℃。
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