[發明專利]大晶體、高堆積密度甲芬那酸的制備方法有效
| 申請號： | 202011422820.1 | 申請日： | 2020-12-08 |
| 公開（公告）號： | CN112552199B | 公開（公告）日： | 2022-10-18 |
| 發明（設計）人： | 寇世超;孫濱;張賓;張治中;王萌;李明綱;張彤 | 申請（專利權）人： | 北京金城泰爾制藥有限公司滄州分公司;北京金城泰爾制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C227/42 | 分類號： | C07C227/42;C07C229/58;C07C227/40 |
| 代理公司： | 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 061000 河北省滄州市*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 晶體 堆積 密度 制備 方法 | ||
1.一種大晶體、高堆積密度甲芬那酸的制備方法，其特征在于：將甲芬那酸粗品加入溶劑中，保溫養晶，梯度降溫，保溫析晶，過濾，烘干，得到大晶體、高堆積密度甲芬那酸；
溶劑為丙酮或1,4-二氧六環；
溶劑為丙酮時，甲芬那酸粗品與溶劑的質量比為1:3-20；溶劑為1,4-二氧六環時，甲芬那酸粗品與溶劑的質量比為1:2-5；
溶劑為丙酮時，保溫養晶溫度為40-50℃；溶劑為1,4-二氧六環時，保溫養晶溫度為85-95℃；保溫養晶時間為1-3h；
梯度降溫速率為10-45℃/h，降溫至20-25℃；
保溫析晶溫度為20-25℃，保溫析晶時間為1-3小時。
2.根據權利要求1所述的大晶體、高堆積密度甲芬那酸的制備方法，其特征在于：氮氣保護下，將甲芬那酸粗品加入溶劑中，經升溫溶解，脫色熱濾，保溫養晶，梯度降溫，保溫析晶、過濾，烘干，得到大晶體、高堆積密度甲芬那酸。
3.根據權利要求2所述的大晶體、高堆積密度甲芬那酸的制備方法，其特征在于：采用活性炭進行脫色，甲芬那酸粗品與活性炭的質量比為1:0.01-0.05。
4.根據權利要求2所述的大晶體、高堆積密度甲芬那酸的制備方法，其特征在于：升溫至50-120℃；保溫養晶時的攪拌速度為5-50r/min。
5.根據權利要求2所述的大晶體、高堆積密度甲芬那酸的制備方法，其特征在于：烘干溫度為60-100℃，烘干時間為5-6小時。
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