[發明專利]一種水產品中磺胺類抗生素及其乙酰化代謝物的檢測方法

在審

• 申請號: 202011422748.2
• 申請日: 2020-12-08
• 公開（公告）號: CN112526024A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 閆振華;章夏冬;陸光華
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 張超

1.一種水產品中磺胺類抗生素及其乙酰化代謝物的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)預處理：將水產品的樣品放入冷凍干燥儀中低溫干燥，得到干燥樣品；

(2)樣品處理：將上述干燥樣品置于50mL圓底離心管中，依次添加提取液和萃取液，渦旋混勻，再與第一凈化鹽充分混勻，進行離心取得一次上清液；再將一次上清液轉移至15mL尖底離心管中，與第二凈化鹽充分混勻，進行離心取得二次上清液，然后濃縮干燥，再用復溶液進行復溶，經針式過濾器過濾得待檢測的樣品溶液；

(3)樣品檢測：通過高效液相色譜儀對過濾后的待檢測的樣品溶液進行磺胺類抗生素及其乙酰化代謝物的檢測。

2.根據權利要求1所述的一種水產品中磺胺類抗生素及其乙酰化代謝物的檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中提取液為超純水。

3.根據權利要求1所述的一種水產品中磺胺類抗生素及其乙酰化代謝物的檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中萃取液為含5％氨水的乙腈。

4.根據權利要求1所述的一種水產品中磺胺類抗生素及其乙酰化代謝物的檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中第一凈化鹽為氯化鈉和硫酸鎂；第二凈化鹽為C18和硫酸鎂。

5.根據權利要求1所述的一種水產品中磺胺類抗生素及其乙酰化代謝物的檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中復溶液為甲醇。

6.根據權利要求1所述的一種水產品中磺胺類抗生素及其乙酰化代謝物的檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中針式過濾器為孔徑0.22微米的有機相過濾器。

7.根據權利要求1所述的一種水產品中磺胺類抗生素及其乙酰化代謝物的檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中二次上清液濃縮干燥具體為：將二次上清液置于10mL玻璃試管中，45℃下旋蒸或氮氣吹干。

8.根據權利要求1所述的一種水產品中磺胺類抗生素及其乙酰化代謝物的檢測方法，其特征在于：所述步驟(3)中磺胺類抗生素乙酰化代謝產物為磺胺甲惡唑乙酰化代謝物、磺胺嘧啶乙酰化代謝物、磺胺甲基嘧啶乙酰化代謝物和磺胺二甲基嘧啶乙酰化代謝物中的一種或幾種。