[發明專利]一種何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法

在審

• 申請號: 202011418907.1
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112521434A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 孫蓉;王岱杰;劉閏平;趙恒強;崔莉;吳愷懌;黃娜娜;鄺江瑩;李曉驕陽
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08;G01N30/02
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 張曉鵬

1.一種何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

將何首烏粉碎、提取、萃取、濃縮后，得到二苯乙烯苷的總提取物；

將二苯乙烯苷總提取物采用高速逆流色譜分離純化，得到順式二苯乙烯苷和反式二苯乙烯苷單體；

高速逆流色譜的溶劑系統為乙酸乙酯-水，1:1，v/v。

2.根據權利要求1所述的何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法，其特征在于：采用65％-75％的乙醇，％為體積分數，對粉碎后的何首烏進行回流提取，得到總提取液。

3.根據權利要求2所述的何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法，其特征在于：乙醇的的濃度為70％。

4.根據權利要求3所述的何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法，其特征在于：采用乙醇溶液超聲提取。

5.根據權利要求4所述的何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法，其特征在于：采用乙醇溶液超聲提取2-3次，每次提取20-40min。

6.根據權利要求5所述的何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法，其特征在于：所述萃取的方法為：首先采用石油醚萃取，萃取后的水相調節pH值至9-11，然后用乙酸乙酯萃取。

7.根據權利要求6所述的何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法，其特征在于：采用等體積乙酸乙酯萃取的次數為2-4次。

8.根據權利要求6所述的何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法，其特征在于：將萃取后的水相調節pH值至10，再用乙酸乙酯萃取。

9.根據權利要求8所述的何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法，其特征在于：還包括將總萃取液合并、濃縮、干燥的步驟。

10.根據權利要求1所述的何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法，其特征在于：還包括對制備的順式二苯乙烯苷和反式二苯乙烯苷單體進行純度檢測的步驟，高效液相色譜采用Waters C₁₈色譜柱，250mm×4.6mm，5μm，流速1.0mL/min；柱溫25℃；檢測波長：280nm，進樣量10μL，流動相：A乙腈-B水，25:75，v/v，等度洗脫。