[發(fā)明專利]一種何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011418907.1
• 申請(qǐng)日: 2020-12-07
• 公開（公告）號(hào): CN112521434A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫蓉;王岱杰;劉閏平;趙恒強(qiáng);崔莉;吳愷懌;黃娜娜;鄺江瑩;李曉驕陽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): C07H15/203
• 分類號(hào): C07H15/203;C07H1/08;G01N30/02
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 張曉鵬

本發(fā)明公開了一種何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法，包括如下步驟：將何首烏粉碎、提取、萃取、濃縮后，得到二苯乙烯苷的總提取物；將二苯乙烯苷總提取物采用高速逆流色譜分離純化，得到順式二苯乙烯苷和反式二苯乙烯苷單體；高速逆流色譜的溶劑系統(tǒng)為乙酸乙酯?水，1:1，v/v。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥有效成分的高效制備方法，具體為一種何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法。

背景技術(shù)

公開該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

何首烏為蓼科植物何首烏Polygonum multiflorum Thunb.的干燥塊根，可解毒、消癰、截瘧以及潤腸通便，用于瘡癰、瘰疬、風(fēng)疹瘙癢、久瘧體虛和腸燥便秘。二苯乙烯苷是何首烏中的主要活性物質(zhì)，《中國藥典》中規(guī)定其在生首烏中不低于1％，制首烏中不低于0.7％。二苯乙烯苷存在順反異構(gòu)體，光照條件下，何首烏中反式-二苯乙烯苷可部分轉(zhuǎn)化為順式結(jié)構(gòu)，但總含量不變。在自然條件下，主要以反式-二苯乙烯苷形式存在。藥理研究表明，順式-二苯乙烯苷對(duì)正常小鼠和急性高血脂小鼠的降血脂作用與反式基本相同，但對(duì)慢性高血脂小鼠血漿中總膽固醇、甘油三酯的降低作用明顯強(qiáng)于反式-二苯乙烯苷。但是發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，由于何首烏中的順式-二苯乙烯苷的含量較少，現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法難以從何首烏中直接分離制備順式-二苯乙烯苷，即使有些方法可以分離得到順式-二苯乙烯苷，其收率也較低。

高速逆流色譜(HSCCC)是近30年發(fā)展起來的一種連續(xù)的無需任何固體支持物的高效、快速的液-液分配色譜分離技術(shù)，它避免了固態(tài)支持體或載體帶來的樣品易被死吸附、損耗和變性等各種問題，使用其它液相色譜法進(jìn)行制備型分離時(shí)，其分配效率會(huì)顯著降低，溶劑消耗量大，HSCCC保證較高峰型分辨度，分離量大、樣品無損失、回收率高、分離環(huán)境緩和，節(jié)約溶劑。高速逆流色譜能直接進(jìn)大量粗提樣品或合成混合物，分離結(jié)果能達(dá)到相當(dāng)高的純度，已廣泛應(yīng)用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域化學(xué)物質(zhì)的制備分離和純化。

高速逆流色譜制備何首烏中的二苯乙烯苷的現(xiàn)有的溶劑體系均為三元或四元體系，分離后的廢液難以進(jìn)行回收利用，容易造成資源的浪費(fèi)，且會(huì)污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法，該制備方法可以將順式二苯乙烯苷和反式二苯乙烯苷順利分離，并可以制備出高純度的順式二苯乙烯苷和反式二苯乙烯苷。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的以下一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例提供了如下技術(shù)方案：

一種何首烏中二苯乙烯苷的高效制備方法，包括如下步驟：

將何首烏粉碎、提取、萃取、濃縮后，得到二苯乙烯苷的總提取物；

將二苯乙烯苷總提取物采用高速逆流色譜分離純化，得到順式二苯乙烯苷和反式二苯乙烯苷單體；

高速逆流色譜的溶劑系統(tǒng)為乙酸乙酯-水，1:1，v/v。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的以上一個(gè)或多個(gè)技術(shù)方案取得了以下有益效果：

采用乙酸乙酯/水的二元體系進(jìn)行分離，分離溶劑簡(jiǎn)單，分離后的廢液中的乙酸乙酯可以回收利用，綠色環(huán)保，節(jié)約資源。

采用該高速逆流色譜的溶劑系統(tǒng)對(duì)二苯乙烯苷總提取物進(jìn)行分離純化，可以將順式二苯乙烯苷和反式二苯乙烯苷成功分離，可以制備出高純度的順式二苯乙烯苷和反式二苯乙烯苷，此外還可以有效提高順式二苯乙烯苷的收率。

附圖說明

構(gòu)成本發(fā)明的一部分的說明書附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程圖；