[發明專利]一種箭形固相微萃取的氣態污染物的測試方法

在審

• 申請號: 202011418264.0
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112798699A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 唐銘;王璐陽;丁莉;苑蕊;石安美;劉寧睿;張然;張秋雨;韓英;柳敏;王倩倩;張寅平
• 申請（專利權）人: 中國國家博物館;清華大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N1/22
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 嚴海晨

本發明涉及一種箭形固相微萃取的氣態污染物測試方法，首先老化箭形固相微萃取裝置；采集氣態污染物；用標準品配置化合物的標準曲線；用氣相色譜高分辨質譜測試化合物標準曲線；用氣相色譜高分辨質譜測試并通過標準曲線獲得化合物含量；發生已知濃度的標準氣體，同時進行吸附；用氣相色譜高分辨質譜對吸附標準氣體的箭形固相微萃取測試，計算出化合物的分配系數。將實際空氣環境中箭形固相微萃取裝置采樣得到的化合物含量與標定的分配系數帶入公式，獲得化合物的氣相濃度。本發明可以大大減少氣態污染物測試的工作量，提高工作效率。本發明的數據重復性和準確性好，并具有兼顧低沸點和高沸點化合物，無噪音，體積小，使用方便等諸多優點。

技術領域

本發明是一種箭形固相微萃取的氣態污染物測試方法，屬于分析化學技術領域。

背景技術

空氣環境中有害氣體的檢測是空氣環境評價和控制的基礎。室內外空氣當中的污染性氣體不僅對人的感官體驗造成不良影響（比如異味、不適），還會對人體健康造成危害。空氣中的有害氣體和異味分子既可能來源于室外的大氣污染物，也可能來源于室內的建筑材料以及人員密集區域的人體散發過程。這些有害氣體和異味分子是空氣環境中揮發性有機物的主要成分。然而，現行的GB/T18883-2002《室內空氣質量標準》，僅將正己烷到正十六烷的化合物納入TVOC（總揮發性有機化合物）的計算。一方面，這可能會遺漏上述范圍之外的其它VOCs對空氣污染的貢獻，另一方面，僅僅通過TVOC的總量，人們無從得知，具體的有害氣體的成分及異味分子的構成。因此，對空氣環境中有害氣體和異味的篩查十分重要。傳統的質譜儀配備單四極桿質量分析器，它的分辨率低、靈明度低，在氣態污染物的檢測中有局限性。本專利所使用的氣相色譜四級桿靜止電場軌道肼高分辨質譜具有超高分辨率，質量精度 1.0 ppm，目前廣泛應用于食品安全、代謝組學等領域。通過高分辨質譜，可以得到更加豐富的化合物信息，實現對空氣中有害氣體及異味分子的篩查。此外，本專利采用箭形固相微萃取的被動式采樣方式。固相微萃取采樣針在采樣后，可直接進入氣相色譜高分辨質譜中測試，而無需進行前處理。并且，固相微萃取還可以在一些密閉空間內進行采樣分析，克服了傳統抽氣式主動采樣方法在此種情形下的不適用性。箭形固相微萃取的箭型保護頭可保證現場采樣與實驗室測試在異地進行的可行性，具有準確而又便攜的特點。

發明內容

本發明提出的是一種箭形固相微萃取的氣態污染物測試方法，其目的在于對已有技術中的氣態污染物檢測方法進行改進，以提高檢測精度，縮短檢測時間，提高檢測效率。

本發明的技術解決方案：一種箭形固相微萃取的氣態污染物測試方法，包括如下步驟：

（1）老化：使用老化裝置老化N個涂覆有X填料的箭形固相微萃取采樣器，老化溫度為100到300℃，老化時間為2到60分鐘，老化次數為1到10次。

（2）采樣：使用步驟（1）老化后的N個涂覆有X填料的箭形固相微萃取采樣器，采集N個不同空間位置氣態污染物，采樣時間為2到240分鐘，獲得N個箭形固相微萃取樣品。

（3）測試：使用氣相高分辨質譜對步驟（2）中的N個箭形固相微萃取樣品進行測試，獲得N張質譜圖。

（4）稀釋：將P個化合物的標準品各自分別稀釋成B（B5）個濃度的標準使用液，獲得P個化合物各自的標準序列。

（5）獲得標準曲線：使用氣相高分辨質譜測試步驟（4）中的P個化合物各自的標準序列，建立P個化合物各自質譜強度與含量的映射關系，獲得P個化合物各自的標準曲線。

（6）質譜圖分析：使用步驟（5）獲得的P個化合物各自的標準曲線處理步驟（3）獲得的N張質譜圖，獲得N張質譜中各張質譜圖中P個化合物的含量。

（7）吸附：使用標準氣體發生裝置分別準確發生P個化合物的W濃度的標準氣體，同時使用P個步驟（1）的涂覆有X填料的箭形固相微萃取采樣器分別吸附P個濃度為W的化合物的標準氣體，然后根據步驟（2）、（3）、（4）、（5）和（6）獲得P個涂覆有X填料的箭形固相微萃取采樣器上吸附的P個化合物的含量。