[發明專利]一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法

在審

• 申請號: 202011415659.5
• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN112730644A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 李冠超;孫功明;羅杰鴻
• 申請（專利權）人: 廣東省核工業地質局輻射環境監測中心（廣東省鈾資源儲量評審中心）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 王忠浩

一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法，涉及分析化學領域；包括以下步驟：1)將辣椒油加入含三氯乙酸的正己烷溶液中，超聲萃取；2)活化PCX萃取柱后，將步驟1)處理得到的超聲萃取液上樣到PCX萃取柱中，自然流干；3)向步驟2)的PCX萃取柱中加入乙腈液洗脫，棄去乙腈洗脫液；然后再加入含氨水的乙腈溶液洗脫，收集氨水乙腈洗脫液；4)將氨水乙腈洗脫液用氮氣吹掃濃縮，并用乙腈水溶液溶解，定容，渦旋混勻后過濾，使用液相色譜串聯質譜儀測定。本發明優選提取液和洗脫液，并通過超聲萃取和PCX萃取柱富集辣椒油中的羅丹明B，運用高效的液相色譜與質譜聯用檢測手段，避免甲醇對羅丹明B測定的干擾，能夠有效地檢測辣椒油中的羅丹明B。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法。

背景技術

羅丹明B具有脂溶性，被用作調味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色劑。使用了被污染的調味品制作食品時會造成殘留。羅丹明B在3類致癌物清單中，具有一定的致癌性。因此，調味品中羅丹明B的檢測具有實際意義。

甲醇是一種親核試劑，能夠與羅丹明B進行化學反應，現有的檢測方法基本在處理過程中使用甲醇，影響羅丹明B測定方法的精確度。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法，該方法在處理過程中不使用甲醇，避免甲醇對羅丹明B測定的干擾，能夠有效地檢測辣椒油中的羅丹明B。

本發明的目的采用如下技術方案實現：

一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法，包括以下步驟：

1)將辣椒油加入含三氯乙酸的正己烷溶液中，超聲萃取；

2)活化PCX萃取柱后，將步驟1)處理得到的超聲萃取液上樣到PCX萃取柱中，自然流干；

3)向步驟2)的PCX萃取柱中加入乙腈液洗脫，棄去乙腈洗脫液；然后再加入含氨水的乙腈溶液洗脫，收集氨水乙腈洗脫液；

4)將氨水乙腈洗脫液用氮氣吹掃濃縮，并用乙腈水溶液溶解，定容，渦旋混勻后過濾，使用液相色譜串聯質譜儀測定。

進一步地，步驟1)中，取0.8-2.0g辣椒油，加入8-20ml含2％三氯乙酸的正己烷溶液，超聲萃取3-8min。

進一步地，步驟1)中，取1.0g辣椒油，加入10ml含2％三氯乙酸的正己烷溶液，超聲萃取5min。

進一步地，步驟2)中，依次用水和醇類活化PCX萃取柱，水和醇類的體積比為1:0.6-1.5。

進一步地，步驟2)中，依次用5ml水，5ml甲醇活化PCX萃取柱后，將步驟1)處理得到的超聲萃取液上樣到PCX萃取柱中，自然流干。

進一步地，步驟3)中，向步驟2)的PCX萃取柱中加入3-8ml乙腈液洗脫，棄去乙腈洗脫液；然后再加入3-8ml含10％氨水的乙腈溶液洗脫，收集氨水乙腈洗脫液。

進一步地，步驟3)中，向步驟2)的PCX萃取柱中加入5ml乙腈液洗脫，棄去乙腈洗脫液；然后再加入5ml含10％氨水的乙腈溶液洗脫，收集氨水乙腈洗脫液。

進一步地，步驟4)中，將氨水乙腈洗脫液用氮氣吹掃濃縮至近干，并用50％乙腈水溶液溶解，定容至1ml，渦旋混勻后過濾，使用液相色譜串聯質譜儀測定

進一步地，所述液相色譜串聯質譜儀的液相色譜的測定條件如下：

色譜柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱，50mm x 2.1mm,1.7μm；

柱溫：40℃；

進樣量：1μL；

流速：0.3mL/min；