[發明專利]一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法

在審

• 申請號: 202011415659.5
• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN112730644A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 李冠超;孫功明;羅杰鴻
• 申請（專利權）人: 廣東省核工業地質局輻射環境監測中心（廣東省鈾資源儲量評審中心）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 王忠浩

1.一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將辣椒油加入含三氯乙酸的正己烷溶液中，超聲萃??；

2)活化PCX萃取柱后，將步驟1)處理得到的超聲萃取液上樣到PCX萃取柱中，自然流干；

3)向步驟2)的PCX萃取柱中加入乙腈液洗脫，棄去乙腈洗脫液；然后再加入含氨水的乙腈溶液洗脫，收集氨水乙腈洗脫液；

4)將氨水乙腈洗脫液用氮氣吹掃濃縮，并用乙腈水溶液溶解，定容，渦旋混勻后過濾，使用液相色譜串聯質譜儀測定。

2.如權利要求1所述的一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法，其特征在于：步驟1)中，取0.8-2.0g辣椒油，加入8-20ml含2％三氯乙酸的正己烷溶液，超聲萃取3-8min。

3.如權利要求2所述的一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法，其特征在于：步驟1)中，取1.0g辣椒油，加入10ml含2％三氯乙酸的正己烷溶液，超聲萃取5min。

4.如權利要求1所述的一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法，其特征在于：步驟2)中，依次用水和醇類活化PCX萃取柱，水和醇類的體積比為1:0.6-1.5。

5.如權利要求4所述的一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法，其特征在于：步驟2)中，依次用5ml水，5ml甲醇活化PCX萃取柱后，將步驟1)處理得到的超聲萃取液上樣到PCX萃取柱中，自然流干。

6.如權利要求1所述的一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法，其特征在于：步驟3)中，向步驟2)的PCX萃取柱中加入3-8ml乙腈液洗脫，棄去乙腈洗脫液；然后再加入3-8ml含10％氨水的乙腈溶液洗脫，收集氨水乙腈洗脫液。

7.如權利要求6所述的一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法，其特征在于：步驟3)中，向步驟2)的PCX萃取柱中加入5ml乙腈液洗脫，棄去乙腈洗脫液；然后再加入5ml含10％氨水的乙腈溶液洗脫，收集氨水乙腈洗脫液。

8.如權利要求1所述的一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法，其特征在于：步驟4)中，將氨水乙腈洗脫液用氮氣吹掃濃縮至近干，并用50％乙腈水溶液溶解，定容至1ml，渦旋混勻后過濾，使用液相色譜串聯質譜儀測定。

9.如權利要求1所述的一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法，其特征在于，所述液相色譜串聯質譜儀的液相色譜的測定條件如下：

色譜柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱，50mm x 2.1mm,1.7μm；

柱溫：40℃；

進樣量：1μL；

流速：0.3mL/min；

流動相：A為0.1％甲酸水溶液，B為乙腈；

梯度洗脫程序為：

0.00～1.00min，85％～85％A；

1.00～2.00min，85％～15％A；

2.00～3.00min，15％～15％A；

3.00～4.00min，15％～85％A；

4.00～5.00min，85％～85％A。

10.如權利要求1所述的一種辣椒油中的羅丹明B的測定方法，其特征在于，所述液相色譜串聯質譜儀的質譜的測定條件如下：

離子源：電噴霧離子源；

掃描方式：正離子掃描；

毛細管電壓：0.5kV；

離子源溫度：150℃；

去溶劑氣溫度：500℃；

去溶劑氣流量(氮氣)：800L/h；

氣簾氣流量：50L/h；

多反應監測(MRM)模式檢測，

羅丹明B的離子對參數為443.3/399.2、443.3/355.2。